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       【关键词】  抗宫炎草；,,益母草；,,薄层色谱
       　摘要：目的建立抗宫炎片中益母草的鉴别方法。方法以益母草作为对照，采用TLC法鉴别。结果方法简便，快速，可靠。结论TLC法可用于抗宫炎片的质量控制。
       　关键词：抗宫炎草；  益母草；  薄层色谱
        抗宫炎片收载于《卫生部药品标准》。处方由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味中药组成。具清湿热、止带下的功效，是妇科常用中成药。近年来，在市场监督抽样过程中，发现同类产品生产厂家众多，质量参差不齐。而由于部颁标准只收载了生物碱的沉淀反应作为鉴别方法，难以控制产品质量。为此，我们以益母草药材作对照进行了TLC鉴别实验，并检测了18批市售品，发现TLC专属性强，能更有效地控制抗宫炎片的质量。现将有关情况报告如下。
       　　1  实验材料
       抗宫炎片：①湖南三九南开制药有限公司，4个不同批号（薄膜衣片）：20040401，20040402，20040403，20040404；②怀化正好制药有限公司，3个不同批号（薄膜衣片）：040208，040213，040101；③江西济明可信药业有限公司等其它7个产家11个批次均为糖衣片，上述样品按顺序分别编为1~18号。
       益母草对照药材：中国药品生物制品检定所出品，批号120912-200306
盐酸水苏碱：中国药品生物制品检定所出品，批号120116-200305
硅胶GF254板：药品快检专用TLC板（硅胶GF254，0.25 mm  5 cm×10 cm，天津思利达色谱技术开发公司）。硅胶GF254：青岛海洋化工厂。
       　　2  方法与结果
       2.1  供试品制备方法的比较
       2.1.1  《中国药典》业发（1999）第037号文所附抗宫炎片质量标准的［鉴别］（3）的方法提取：取样品6片，除去包衣，研细，加乙醇50 ml，超声处理50 min，滤过，滤液加活性炭1 g，置水浴上加热约30 s，搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3 ml便溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100~120目，5 g，内径1 cm）上，用甲醇60 ml洗脱，收集洗脱液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解。作为供试液。
       2.1.2  取样品6片，去衣，研细，加乙醇20 ml，超声20 min，滤过蒸干，残渣加乙醇1 ml溶解即得供试液。
       2.1.3  取样品6片，去衣，研细，加乙醇20 ml，超声20 min，滤过，滤液加活性炭3 g，超声2 min，过滤，即得供试液。
       2.1.4  取抗宫炎糖衣片3片，或薄膜衣2片，研碎，加1 g中性氧化铝和10 ml乙醇共研5 min滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5 ml溶解，即得供试液。
       实验结果表明第四法较简便、快捷，且取样量少，更适合于快速检验。
       2.2  对照品溶液的制备以及TLC实验
       2.2.1  对照品溶液的制备取盐酸水苏碱适量，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液。
       2.2.2  对照药材溶液的制备取益母草2 g（按《中国药典》测得生物碱含量为0.8%），加水煎煮两次，合并煎液，蒸至近干，加乙醇10 ml溶解，滤过，滤液再蒸干，残渣加无水乙醇1 ml溶解即得。
       2.2.3  TLC实验取对照品溶液、对照药材溶液、用上述第四法提取的供试品溶液，分别点样于TLC板上，按2.3选择的展开剂、显色剂实验。结果表明，对照药材和样品TLC显两个生物碱斑点，其中与盐酸水苏碱对照品对应的斑点显色慢，斑点颜色淡，而与对照药材对应的另一斑点显色快，斑点明显。因此，选用益母草药材作为对照。结果见图1。
       2.3  展开剂和显色剂的选择
       2.3.1  展开剂分别比较正丁醇-醋酸乙酯-水（16∶6∶3）、正丁醇-醋酸乙酯-盐酸（8∶3∶1.5）、醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸（50∶5∶1）、醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）等十几种展开剂，根据其展开效果以及基本符合环保、低毒的要求，选择了醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）为本品的展开剂。
       2.3.2  显色剂对比了紫光灯（254，365 nm）下观察荧光，碘蒸气熏、氨蒸气熏、喷茚三酮试液、喷稀碘化铋钾试液等的显色效果，发现以喷新鲜配制稀碘化铋钾试液和1%的三氯化铁乙醇液（3∶2）混合液后立即热风吹干显色效果最理想。
       2.4  空白实验与自配对照品实验
       2.4.1  阴性对照品实验按处方自配缺益母草干浸膏的抗宫炎片，制备成空白溶液，然后点样、展开、显色。结果在与益母草对照药材相应的位置上没有相应的斑点。结果见图2。
       2.4.2  阳性对照品实验先按《中国药典》2000年版Ⅰ部益母草［1］项下，测定益母草药材中生物碱的含量。然后根据抗宫炎片药品标准的处方并按照药材中生物碱的最低限量（不得少于0.4%）折算，以最低限度投料，制备抗宫炎片样品，并按上述方法提取、点样、展开、显色。结果自配样品在与对照药材色谱相应的位置上有相应的斑点。结果见图3。说明只要生产中投料的益母草是合格的，生产工艺正确，其产品用本文的TLC方法就可以检出相应的益母草斑点。
       2.5  样品检验取上述九个厂家共18批样品，分别按本文拟定的TLC法检验。结果见图4。
       　　3  讨论
       3.1  从18批样品的TLC结果可看出7批薄膜衣片的质量较好，均与益母草对照药材有相应的斑点，糖衣片质量普遍较差，在与对照药材色谱相应的位置上仅有一点痕迹，有的根本没有相应的斑点。
       3.2  由于部颁标准收载的试管反应专属性不强，乌药中也含生物碱，即使样品不含益母草，或者益母草含量低，按现有标准检验也是合格的。说明抗宫炎片（糖衣片）质量标准不完善，难以达到全面控制质量的目的。市售品存在质量问题突出，希望尽快提高标准，增加TLC鉴别和益母草生物碱的含量测定项目。
       3.3  供试液的提取中，我们曾试过剥衣和不剥衣提取。结果糖衣片不剥衣和剥衣在TLC斑点大小无多大区别。而薄膜衣片则必须剥去包衣，否则包衣材料溶于乙醇中，粘性很强，无法过滤。
       3.4  对本文提出的TLC条件，曾由不同操作人员在不同温度、不同湿度、用不同TLC板进行实验，结果表明重现性好，可推广应用。
       　　参考文献：
       ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：237.
       (广西区桂林市食品药品检验所  541002)
       作者简介：覃  晓(1974)，女(土家族)，湖南龙山人，现任桂林食品药品检验所中药师，主要从事药品检验工作.