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       【关键词】  高效液相色谱法；,,,异秦皮啶；,,刺五加浸膏
       摘要：目的测定刺五加浸膏中异秦皮啶的含量。方法采用高效液相色谱法，C18色谱柱为固定相，乙腈水（60∶40）为流动相，检测波长为345 nm。结果异秦皮啶的含量在0.44~2.2 μg范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.999 7）。平均回收率为102.95%，RSD为2.4%（n=6）。结论该法简单准确，重现性好。
       关键词：高效液相色谱法；   异秦皮啶；  刺五加浸膏
       Determination of Isofraxidin in Ciwujia Jingao by HPLC
       LIU Qihua, ZHANG Xuan, CHENG Huiping
       (Guanganmen Hospital,China Academy of TCM,Beijing 100053,China)
       Abstract:ObjectiveTo determine the content of isofrasidin in Ciwujia Jingao.MethodsHPLC was used.The stationary phase was Spherixorb C18column.The moble phase was acetonitrilewater(60∶40).The UV detection wavelength was 345 nm.ResultsThere was a good linear relationship within the concentration rang of 0.44~2.2 μg of isofraxidin Ciwujia Jingao(r=0.999 7).The average recovery was 102.95%(n=6),RSD=2.4%.ConclusionThe method is simple,accurate and easy to operate.
       Key words:HPLC;   Isofrasidin;   Ciwujia Jiagao
   
　　异秦皮啶是刺五加的活性成分，也是刺五加的特异性成分［1］。《中国药典》2005版刺五加药材及其浸膏含量测定项下只收载了紫丁香苷含量测定，而异秦皮啶的含量，常常是外贸公司刺五加浸膏出口必检测的指标，故研究此含量测定方法。
       　　1  仪器与试药
       日本岛津HPLC10A系列高效柱恒温箱、DUA-4A液相色谱仪、CR6A数据处理机、SPD10A紫外检测器、CTO10A脱气机。手动进样阀7125；乙腈为色谱纯、超纯水、异秦皮啶对照品购自中国药品生物制品检定所，刺五加浸膏（外贸公司提供）。
       　　2  方法与结果
       2.1  色谱条件色谱柱为Spherixorb C18；流动相为乙腈水（60∶40）；流速1.0 ml・min-1；检测波长345 nm；柱温室温。
       2.2  对照品溶液的配制称取异秦皮啶对照品1.1 mg，精密称定，置10 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制成对照品贮备溶液。
       2.3  标准曲线制备分别精密吸取异秦皮啶贮备液4，8，12，16，20 μl，注入液相色谱仪，每个量进样3次。按上述色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，对照品的进样量为横坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=1 501+24 422X，r=0.999 7，异秦皮啶在0.44~2.2 μg范围内呈良好的线性关系。
       2.4  稳定性实验取同一份供试品溶液，分别于0，1，2，4，8，16，24 h进样（n=7），RSD为1.74%。表明供试品在24 h内是稳定的。
       2.5  重现性实验分别取同一批样品共5份，每份约1 g，精密称定，按“样品测定”项下方法制备供试品溶液。测定并计算异秦啶的含量，平均值为0.950 4 mg/g，RSD为2.1%（n=5），表明重现性良好。
       2.6  精密度实验吸取同一份供试品溶液连续进样5次，5 μl/次测得的异秦皮啶峰面积平均值为113 752，RSD为1.7%（n=5），表明精密度良好。
       2.7  加样回收率实验取已知含量的同一供试品6份，每份约0.4 g，精密称定，精密加入异秦皮啶对照品溶液，按“样品测定”项下方法制备供试品溶液并测定，计算平均回收率为102.77%，RSD为2.4（n=6）。
       2.8  样品测定取供试品1 g，精密称定，加水15 ml转溶到分液漏斗中，加氯仿分3次振摇萃取，15 ml/次，合并氯仿液，蒸干，残渣加入甲醇使溶解，转移至10 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。用0.45 μm微孔滤膜过滤，取续液作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，按外标法计算供试品中异秦皮啶含量。测定结果见表2。高效液相色谱图见图1。
       表1  异秦皮啶回收率测定结果（略）
       表2  刺五加浸膏中异秦皮啶含量测定（略）
       a  异秦皮啶对照品  b  供试品
       图1  高效液相色谱图（略）
       　　3  讨论
       在提取过程中，加氯仿萃取是为了除去样品中水溶性杂质，防止色谱柱污染，萃取后水层部分浓缩后，薄层层析检查，无异秦皮啶斑点，故认为提取完全。
       　　参考文献：
       ［1］  南京药学院.中草药学，中册［M］.南京：南京科学技术出版社，1996:720.
       (中国中医研究院广安门医院，北京  100053)