风湿宁颗粒的薄层色谱鉴别研究
作者：郭丽红，郭 琪，刘海英，宿 威
《时珍国医国药》 2005年 第11期
多个检索词，请用空格间隔。
【关键词】 风湿宁颗粒
摘要: 目的: 建立风湿宁颗粒的薄层色谱鉴别方法，为制定其质量控制标准提供试验依据。 方法: 采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。 结果: 处方中的鸡血藤、秦艽、地黄三味药的薄层色谱具有鉴别特征。 结论: 薄层色谱鉴别方法简便可靠，专属性、重现性好，可作为风湿宁颗粒的质量控制指标。
关键词: 风湿宁颗粒; 薄层色谱; 鸡血藤; 秦艽; 地黄
Study on the TLC Identification Method Of Fengshining Keli
GUO Li-hong， GUO Q i， LIU H ai-ying， SU W ei
（Institute for Drug and Instrument Control of Beijing Military Region of PLA，Beijing100071china）
Abstract: Objective:To establish a TLC identification method of Fengshining keli，and support to set up quality control standard for the product.Methods:TLC.Results:Describable characteristics of Jixueteng，Qinjiao and Dihuang by TLC.Conclusion:TLC was simple，reliable and specific method with good reproducibility，to be used as quality control guideline by TLC for Fengshining Keki was recommended.
Key words: Fengshining Keli; TLC; Jixueteng; Qinjiao; Dihuang
风湿宁颗粒是由鸡血藤、桑寄生、秦艽、地黄、丹参、鹿衔草、桂枝、甘草等8味药材组成。具有益肾壮骨，疏风祛湿，养血通络，调节免疫。可用于类风湿性关节炎（RA）。为了有效地监控其成品质量，我们对其成品中主要成分鸡血藤、秦艽、地黄进行了薄层色谱鉴别研究，实验结果表明，该方法简便可行，重现性好，薄层图谱清晰，阴性对照无干扰。现将具体方法报告如下:
1 实验材料
ZF型紫外透射反射分析仪;硅胶G薄层板（100×200mm）;层析缸;鸡血藤、秦艽、地黄对照药材（购自中国药品生物制品检定所）;风湿宁颗粒三批（批号分别为20031118、20031206、20031225，石家庄市中医院提供）;实验用化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 鸡血藤的鉴别［1］
2.1.1 供试品溶液的制备 取本品l0g，研细，加乙醚20ml，冷浸30min，时时振摇，倾出上清液，弃去，残渣加85%乙醇50ml，回流40min，滤过，滤液除去乙醇，转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯40ml提取，回收醋酸乙酯，残渣加0.5ml乙醇使溶解，滤过.滤液作为供试品溶掖。
2.1.2 对照药材溶液的制备
取鸡血藤对照药材3.7g，从“加乙醚20ml”起同供试品溶液的制备方法制备，滤液作为对照药材溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例，取不含鸡血藤成分的本品，同试供品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.1.4 薄层鉴别
吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层扳上，以甲苯-醋酸乙酯（9∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无上述斑点，见图1。
2.2 秦艽的鉴别
2.2.1 供试品溶液的制备
取本品10g，加氯仿20ml，回流30min，过滤，滤渣加甲醇20ml，回流30min，过滤，滤液蒸至约1ml，作为供试品溶液。
2.2.2 对照药材溶液的制备
取秦艽对照药材0.5g，加甲醇15ml，回流30min，过滤，滤液蒸至约1ml，作为对照药材溶液。
2.2.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例，取不含秦艽成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.2.4 薄层鉴别
吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254 薄层板上，以氯仿-甲醇-水（13∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液无上述斑点，见图2。
2.3 地黄的鉴别［2］
2.3.1 供试品溶液的制备
取本品10g，加甲醇-水（1∶1）60ml，加热回流1h，趁热过滤，滤液浓缩至20ml后，加水10ml使溶解，再加稀硫酸约0.5ml，煮沸回流1h后，用醋酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。
2.3.2 对照药材溶液的制备
取地黄对照药材2g，加乙醚20ml回流1h，回收乙醚至0.5ml，作为对照药材溶液。
2.3.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例，取不含地黄成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.3.4 薄层鉴别
吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照溶液无上述斑点，见图3。
3 讨论
在2.1鸡血藤，2.2秦艽，2.3地黄的薄层色谱鉴别中分别用到了不同的溶剂进行提取分离，不同溶剂的沸点不同，应注意调节温度。
在2.1鸡血藤的薄层色谱鉴别中，除在紫外光灯下显色外，还可喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，日光下进行显色。本文采用紫外光灯下显色省去了配制试剂的繁琐。
本实验所采用的方法稳定，斑点显色清晰，专属性及重现性好，可作为风湿宁颗粒制剂的有效鉴别方法。
参考文献:
［1］ 吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版，1996:336-336.
［2］ 国家药典委员会.中国药典Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2000:246-246.
作者简介: 郭丽红（1972-），女（汉族），河北沙河人，现任中国人民北京军区联勤部药品仪器检验所主管药师，学士学位，主要从事药物分析.
（中国人民解放军北京军区联勤部药品仪器检验所，北京 100071）
收稿日期: 2005-01-31