白芍提取物中大孔树脂有机残留物分析
作者:宋洁
作者单位:中国医学科学院·中国协和医科大学药用植物研究所, 北京 100094
《时珍国医国药》 2007年 第10期
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【摘要】
目的建立提取物中大孔树脂残留物检测方法。方法采用气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和萘的含量,色谱条件为:SE-54,(30 mm×0.25 mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器检测。结果 几种残留溶剂加样回收率>95%,RSD<3.0%。结论 该方法的精密度、线性关系和回收率良好,且方法方便、快捷。
【关键词】 气相色谱 大孔树脂 有机残留物 溶剂 白芍
The Analysis of the Organic Residues of the Resin in the Extract of the Radix Paeoniae Alba
SONG Jie,LIU Huiling,XUE Jian
Institute of Medicinal Plant ,Chinese Academy of Medical Science,Peking Union Medical College,Beijing 100094, China
Abstract:ObjectiveTo establish a detective method of organic residues of the resin in the extract of the Radix Paeoniae Alba.MethodsThe contents of benzene,methylbenzene,dimethylbenzene,phenethylene,diethyl benzenes and naphthalene were detected by gaschromatograph,fused-silica capillary column SE-54,(30 mm×0.25 mm,0.25μm)and hydrogenflame ionization detector(FID), column temperature initially 40℃ for 1 minute,heated to 90℃ at the speed of 7℃ /min.ResultsThe result showed that the recovery of the solvent was more than 95%,and RSD was less than 3.0%.ConclusionThe method is sensitive,accurate,rapid,special,suitable for determination of the organic residues of the resin in the extract.
Key words:Gas chromatograph; Solvent residues; Resin; The Radix Paeoniae Alba
大孔吸附树脂在中药提取液分离、纯化中的应用日渐广泛,但大孔树脂在制造过程中,能带来少量的苯、二甲苯、苯乙烯等一些有机有害成分从而造成被提取、纯化出来的提取物中有有害物质残留的风险。因此,建立大孔树脂有机残留的检测方法很有必要。本文采用气相色谱法测定大孔树脂有机残留物,其线性、回收率较好,灵敏度高。
1 仪器与试剂
美国Varian 6000型气相色谱仪,毛细管柱SE-54(30 mm×0.25 mm,0.25μm);sage色谱工作站。试验样品:白芍纯化提取物。苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘都为分析纯,水为双蒸水。
2 方法及结果
2.1 色谱条件毛细管柱SE-54(30 mm×0.25 mm,0.25 μm);柱温采用程序升温:自40℃恒定1 min,以7℃/min升温速率升至90℃;FID检测器温度220℃;进样口温度180℃;进样量1 μl;氮气为载气,柱前压为24 psi。
2.2 对照品溶液的制备精密量取苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘对照品制成1000 mg/L的储备液,再取一定量的储备液分别制成 1,2,5,10,50,100,200 mg/L的水溶液为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备取白芍提取物约5 g,精密称定,加水20 ml超声提取3 min,离心后取上清液作为供试品溶液。测定法:分别吸取供试品溶液和对照品溶液各1 μl,进样注入气相色谱仪,记录色谱峰面积值,按外标法计算。
2.4 线性实验
分别精密吸取系列对照品溶液进样。结果表明,苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘在1~200 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.998)。
2.5 重现性实验
称取样品5份,每份约5 g,精密称定按上法制成样品溶液进样,结果显示本法重现性良好。RSD<3.0%。
2.6 加样回收率实验称取样品5份,每份约5 g,精密称定,分别加入一定量苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘混合的对照品溶液。按上法分别制备供试品溶液进样,计算测得量与回收率,加样回收率>95%。
3 讨论
在树脂制造过程中涉及到的有机溶剂的品种较多,性质差别较大,因此,同时测定时色谱条件需要认真摸索调整。
本方法的线性、回收率较好、灵敏度高,可以应用于所有实验样品,但是药材提取物由于提取方法、纯度、样品性质有很大不同,因此测定其它样品时方法可能需要相应改进;有条件时推荐使用顶空进样法。