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       【关键词】  姜黄属
       摘要: 对来自于四川仙森公司的姜黄属植物蓬莪术Curcuma Phaeocaulis Valeton化学成分进行研究，从中分离纯化得到5个化合物，利用理化数据测试和波谱技术分析并与文献对照，确定其结构分别鉴定为莪术酮;莪术烯醇;异莪术烯醇;吉马酮;β-谷甾醇。
    
　　关键词: 姜黄属; 蓬莪术; 化学成分; 莪术酮
       Studies on the Chemical Constituents of the Curcuma Phaeocaulis Valeton 
       PENG B ing-xian， ZHOU X in， WANG D ao-ping， LIANG G uang-yi
        （1.TheKey Laboratory Of Chemistry for Natural Products Of Guizhou Provinceand ChineseAcademy Of Sciences，Guiyang550002，China;2.Research and Development Center Of Fine Chemicals，Guizhou University，Guiyang550025，China）
   
　　Abstract: Five compounds were isolated from Cnreuma Phaeocaulis Valeton of Xiansen company in Sichuanprovince.Their chemical structures were identified by spectroscopic analysis and by comparison withthe datareported inliterature as curzerenone，curcumenot，isocurcumenol，germacrone and p-stosterol.
    
　　Key words: Curcuma; PhaeocaulisValeton; Chemical constiuent; Curzerenone
   
　　中药姜黄属植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Valeton，主产于四川、福建、广东等省，含挥发油，油的组成为多种倍半萜衍生物和桉油精等，其中以莪术酮（curzerenone）为主要成分。主要功能为行气破血，消积止痛。用于瘫瘕痞块，瘀血经闭，食积胀痛;早期宫颈癌［1］ 。对蓬莪术药用有效成分进行提取分离和结构鉴定，有利于该药用资源深层次开发，提高其药用价值。我们从蓬莪术的石油醚提取物中分离得到5个化合物，分别签定为莪术烯醇（curcumenol），异莪术烯醇（isocurcumenol），莪术酮，吉马酮（germacrone），β-谷甾醇（β-stosterol）。TLC检测证明，上述5个成分在蓬莪术挥发油中均存在。莪术油已用于临床，但由于水蒸气蒸馏可使莪术酮转变为莪术内酯而降低部分药效［2］ 。用通常的酸提取方法，仅能获得微量样品。我们进行多种提取分离实验方法比较，结果表明本实验方法较优，有机溶剂提取，硅胶柱分离，石油醚和乙酸乙酯梯度洗脱，对部分洗脱物再以石油醚、丙酮和乙酸乙酯洗脱，上述成分分离相对容易。
       　　1 实验部分
    
　　1.1 仪器与材料
       XT-4双目显微熔点测定仪（未校正）.UV用HP-8453紫外光谱仪测定。MS用HP6890质谱仪测定，EI.Varian INOVO400MHz型核磁共振仪（TMS内标）.BRUKER VECTOR22型傅立叶红外光谱仪（KBr压片）。薄层色谱硅胶（GF254 ）和柱层析硅胶（200～300目）均为青岛海洋化工厂产品。蓬莪术来源于四川仙森公司。
    
　　1.2 提取与分离
       蓬莪术干粉3kg，5倍量甲醇室温浸提2次共12d，减压蒸去甲醇，再适量石油醚提取2次，蒸去溶剂，200～300目硅胶干柱分离，石油醚-醋酸乙酯（1∶0～0∶1）梯度洗脱，依次得A，B，C，D，E。取B，C，D各3g分别用200～300目硅胶干柱分离。其中B用石油醚-丙酮-醋酸乙酯（94∶5∶1）洗脱得化合物1（800mg），化合物2（60mg）;C用石油醚-丙酮-醋酸乙酯（90∶9∶1）洗脱得化合物3（1l0mg）:化合物4（40mg）;D用石油醚-丙酮-醋酸乙酯（85∶14∶1）洗脱得化合物5（30mg）。
   
　　2 结构鉴定
    
　　2.1 化合物1 浅黄色油状物。UV:λmax 272.IR:νmax cm-1 1675.1 HNMR（CDCl3）δ:1.31（3H，s，CCH3），2.00（3H，s，CCH3），2.14（3H，s，CCH3），2.87（2H，s，CCH2C），3.707（1H，s，CCHC），4.93（2H，d，17，CH2CH），5.05（2H，s，CCH2），5.17（1H，dd，4Hz，;7.6Hz，CH2CH），7.08（1H，m，OCHC）。13 C NMR（CDCl3）δ:9.52（1），15.72（2），18.92（3），26.38（4），40.59（5），41.6（6），122.0（7），123.63（8），130.49（9），132.38（10），135.33（11），138.01（12），145.75（13），156.45（14），189.75（15）。EI-MS m/z:230（M+ ，34），215（15），187（10），162（18），122（100），94（46），77（15），65（19），39（14）.与文献对照确定为莪术酮［3］ 。
    
　　2.2 化合物2 无色针状结晶IR:νmax cm-1 1675.1 HNMR（CDCl3）δ:1.38（3H，s，CCH3），13.57（3H，s，CCH3），1.67（3H，s，CCH3），1.76（3H，s，CCH3），2.81（1H，d，J=10，CCH2CO），3.27（1H，d，J=10，CCH2CO），4.61、4.87（each lH，d，J=12，CCHCH2）.EL-MSm/z:218（M+ 15），203（10），175（20），147（15），136（80），135（88），121（32），107（100），105（18），91（35），82（8），79C4），77（17），67（54），53（28），41（30），27（11）。与文献对照确定为吉马酮［4］ 。
    
　　2.3 化合物3 无色棱柱状结晶。mp61～62℃。1 H NMR（CDCl3）δ:1.01（3H，d，J=6Hz，CHCH3），1.59（3H，s，CCH3），1.66（3H，s，CCH3），1.81（3H，s，CCH3），1.90（2H，q，CHCH2CH2），2.09（1H，d，J=15.6Hz，CH2CH），2.63（1H，J=15.2Hz，CH2CH），3.22（2H，s，CCH2C），6.05（1H，s，CCHC），13 C NMR（CDCl3）δ:11.77（1），18.80（2），20.89（3），22.23（4），27.42（5），31.10（6），37.07（7），40.26（8），51.12（9），85.65（10），101.36（11），122.08（12），125.08（13），137.06（14），138.84（15）。EI-MS m/z:234（M+ ，78），219（16），217（16），206（13），191（38），189（80），173（30），165（57），147（57），133（62），121（34），119（34），105（100），91（31），79（20），67（24），41（40）。与文献对照确定为莪术烯醇［5］ 。
    
　　2.4 化合物4 无色针状结晶1 H NMR（CDCl3）δ:o.98（3H，d，J=6.8Hz，CHCH3），1.58（3H，s，CCH3），1.78（3H，s，CCH3），4.71（1H，bs，CCH2），4.76（1H，bs，CCH2）.EI-MSm/Z:234（M
     + 9）;219（11），191（100），173（37），164（18），147（36），145（35），133（32），121（97），105（76），93（40），91（37），79（25），67（30），与文献对照确定为莪术烯醇［5］ 。
    
　　2.5 化合物5 无色针状结晶。mpl67～169℃.IR:υmax cm-1 3425.1 H NMR（CDCl3）δ:0.68（3H，d，J=7.6Hz，CHCH3），0.80［6H，d，J=8.8Hz，CH（CH3）2］，0.82（3H，t，J=14，8.8Hz，CH2CH3），0.93（3H，d，CHCH3），1.01（6H，s，2CCH3），3.53［1H，m，OCH（cH2）2］，4.98，5.12（each1H，br q，CH CH），5.34（1H，d，J=5.2，CHCH），7.27（1H，s，CHOH）。EI-MSm/z:414（M
+ ，42），396（21），329（22），303（20），271（17），255（27），213（25），159（24），145（29），105（（33），95（30），81（46），69（54），55（87），43（100），28（24）.与文献对照确定为β-谷甾醇［6］ 。
       　　参考文献:
    
　　［1］ 国家药典委员会，中国药典［J］.2000版，Ⅱ部.
        ［2］ 胡皆汉，韩秀文.一种新的莪术内酯的生成及分子结构的确定［J］.科学通报，1986，31（11）:832-832.
        ［3］ 陈毓亨.我国姜黄属植物的研究VI［J］.中草药1983，14:534-534.［4］ 陈毓亨.我国姜黄属植物的研究XX［J］.中药材1986，（4）:20-20.
       ［5］ 章 笋.我国姜黄属植物的研究VII莪术中四种化学成分的分离和鉴定［J］.中草药，1986，17:246-246.
        ［6］ Jae Chul Do，etal，Studies，the constituents of the roots of Rubus parvifolius（I）Kor Jp Pharmacogn，1988，19（3）170-173.
       
　　作者简介: 彭炳先（1974-），男（汉族），江西南昌人，现为贵州大学2002级生药学硕士研究生，硕士学位，主要从事天然产物开发与研究工作.
 
　　通讯作者: 周 欣（1962-），女（汉族），贵州贵阳人，现任贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室教授，博士学位，主要从事天然产物开发与研究工作.
       （1.贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室，贵阳 550002;2.贵州大学精细化工中心，贵阳 550025）
       收稿日期: 2004-11-15