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       【关键词】  白带丸；,,阿魏酸；,,高效液相色谱法
       摘要：目的采用高效液相色谱法测定白带丸中阿魏酸的含量。方法色谱柱为  Kromasil  C18 ；以甲醇水醋酸（45∶55∶0.5）为流动相；检测波长320 nm，外标法定量。结果阿魏酸在0.085 6~0.214   0 μg之间呈良好的线性关系，r=0.999 6，平均回收率为98.84%，RSD=1.61（n=7）。结论 方法准确，稳定性好，可作为该复方制剂的质量控制标准方法。
       关键词：白带丸；  阿魏酸；  高效液相色谱法
       Determination of Ferulic Acid in Baidai Pills by  HPLC
       YAO Dan，CAI Yuguang，GAO Chunhua， YANG Hui
       （Jinzhou Medical College，Jinzhou 121001，China）
       Abstract：ObjectiveAn HPLC method for the determination of Ferulic acid in Baidai  pills was established.MethodsA Kromasil C18 colunn were used with methanol wateracetic acid (45∶55∶0.5). The content of Ferulic acid was detected at a  wavelength of 320 nm. ResultsThe linear range was 0.0856~0.2140 μg  with correlation coefficient r= 0.999 6 .The average recovery rate was 98.84%, RSD=1.61  (n=7). The method was accurate and repeatable . ConclusionIt can be used for the quality control of Baidai pills .
       Key words：Baidai pill ；  Ferulic；  HPLC
   
　　白带丸具有清热、除湿、止带功能，常用于湿热下注所致的带下病，是妇科常用的一种复方制剂，现收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部。当归作为方中臣药，具有行经止痛的作用，在此方中具有一定的治疗作用，其质量控制也具有必要性。为进一步提高并控制其药品质量，选择方中当归的有效成分阿魏酸为质控指标，进行了质量标准的研究工作。本文采用HPLC法建立了制剂中阿魏酸的含量测定方法［1，2］。
       　　1  仪器与试药
       日本高效液相色谱系统（日本HITACHI系列）；KQ100A 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）甲醇：一级色谱纯（天津市登峰化学试剂厂），其它试剂均为分析纯，水为双蒸水。阿魏酸对照品（中国药品生物制品检定所，编号  07739910  ），白带丸（辽宁营口宏升药业有限公司），空白对照药材购于锦州国药店。
       　　2  方法与结果
       2.1   色谱条件色谱柱为Kromasil  C18（5 μm， 4.6 mm×250 mm）；流动相为甲纯水醋酸（45∶55∶0.5）；流速1.0 ml/min-1；检测波长320 nm，进样10 μl，柱温30℃，室温操作。
       2.2  对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇甲酸（95∶5）溶液制成每毫升含21.4 μg的溶液，即得（避光保存）。
       2.3  供试品溶液的制备取装量差异下的本品，粉碎，混匀，精密称取6 g（1袋），于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇甲酸（95∶5）溶液50 ml，称重，浸渍过夜，超声提取1 h，放冷，再称定重量，用甲醇甲酸（95∶5）溶液补足丢失重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液25 ml，低温蒸干，残渣用0.2 mol/L盐酸50 ml转移至分液漏斗，用乙醚提取5次，25 ml/次，合并乙醚液，乙醚液用5%碳酸钠溶液提取3次，25 ml/次，合并碱提液，碱液用醋酸乙酯提取3次，20 ml/次，弃去醋酸乙酯液，将碱液中加入稀盐酸25 ml，摇匀，继续用乙醚提取3次，20 ml/次。合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇甲酸（95∶5）溶液溶解并转移至5 ml茶色容量瓶中定溶至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜过滤，用时取滤液［1］。
       2.4   线性关系考察精密称取阿魏酸对照品10.70 mg，置50 ml容量瓶中，加甲醇甲酸（95∶5）溶解至刻度，摇匀，分别精密量取0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0 ml置10 ml容量瓶中，用甲醇甲酸（95∶5）定容至刻度，摇匀，用液相色谱仪测定，以进样量与峰面积计算回归方程为：Y= 208 962 X351 139 ， r=0.999 6，表明在 0.085 6 ~ 0.214 0 μg 范围内有良好的线性关系［3］。
       2.5  精密度考察取阿魏酸对照品溶液，同一进样量，连续进样5次，记录峰面积，计算RSD=1.8%（n=5），表明精密度良好。
       2.6  干扰组分考察以空白对照（去当归）色谱图、阿魏酸对照品色谱图进行比较，在阿魏酸峰保留时间相应位置上无峰出现，表明其它组分对阿魏酸测定无干扰，见图1～3。
       图1  阿魏酸对照品色谱图（略）         
       图2  样品色谱图（略）   
       图3  空白对照色谱图（略）
       2.7  稳定性考察分别精密量取同一对照品溶液以及同一供试品溶液，分别在制备后0，2，4，6，8 h进样记录峰面积，并计算供试溶液中阿魏酸含量，其RSD值分别为2.5%和2.8%（n=5），表明在8 h内结果稳定。
       2.8  重复性考察取同一批号的5份样品进行平行实验，测得平均含量结果为0.1328 mg・g-1，RSD值为3.5%。
       2.9  回收率实验精密量取已知含量的样品，准确加入对照品一定量，依法测定，计算回收率。结果见表1。
       2.10  样品的测定结果测定5个批号样品。结果见表2。
       表1  回收率测定结果（略）
       表2  样品的测定结果（略）
       　　3  讨论
       3.1  供试液的制备为了排除处方中其它几种成分对当归和干扰，所以在制备过程中，利用阿魏酸的特性，依次用酸性甲醇浸渍过夜并充分超声处理，再用酸水转移至分液漏斗中采用乙醚提取，将阿魏酸与水溶性成分分离，然后碱化，使其成盐，用醋酸乙酯洗涤去除杂质，再进行酸化,使阿魏酸游离,最后用乙醚充分提取，制得。
       3.2   流动相的选择选择甲醇与水适量比例，反复实验，使杂质峰与所测物质峰充分分离，加入适量酸，达到最佳分离效果，定量更准确。
       3.3  阿魏酸的保存阿魏酸见光易分解，故应放于棕色瓶内保存。本实验所建立的方法快速准确，重现性好，可作为白带丸的质量控制方法。
       　　参考文献：
       ［1］  林  彤. HPLC法测定当归鸡精中阿魏酸的含量［J］.中成药，2002，24 （2）：149.
       ［2］  国家药典委员会，中国药典，Ⅰ部［S］. 北京：化学工业出版社，2005：425.
       ［3］  孙毓庆. 分析化学，第4版，上册［M］. 北京：人民卫生出版社，2004：12.
       (锦州医学院，辽宁  锦州  121001)