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       【关键词】  姜黄素；,,十二烷基硫酸钠；,,正交实验
       摘要：目的筛选出利用十二烷基硫酸钠（SDS）提取中药姜黄中姜黄素的最佳工艺条件。方法采用正交实验对提取溶剂乙醇的浓度、提取时间、SDS的浓度等条件进行优化。结果与传统乙醇回流提取方法比较，乙醇浓度由80%降低至65％，提取时间由2 h缩短至0.75 h。结论 提取姜黄中姜黄素时，加入0.3％SDS，乙醇浓度为65％，两次回流提取时间为0.75h为最佳工艺条件。
       关键词：姜黄素；  十二烷基硫酸钠；  正交实验
       Optimum Conditions for Extracting Curcumin with Sodium Dodecyl Sulfate
       HAN Gang, WAN Hong, LI Qiuying，ZHANG Weiguo,  JIN Guang can
       (Pharmaceutical Department, North China Coal Medical College, Tangshan 063000, China；North China Coal Medical College, Qinhuangdao Branch College,  Qinhuangdao 066000, China)
       Abstract：ObjectiveThe best condition for extracting curcumin with sodium dodecy sulfate has been selected. MethodsThe concentration of alcohol，SDS，extraction time has been optimized. ResultsThe concentration of alcohol was lower and extracting time was shorter than the traditional method.ConclusionAdding 0.3% SDS，65% alcohol and extracting two times for 0.75h are the best technology for extracting curcumin.
       Key words：Curcumin；  Sodium dodecyl sulfate；  Orthogonal design
   
　　姜黄为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，为常用中药材。具有行气止痛、通经破血的功效。姜黄素为姜黄中的有效成分。具有抗菌［1］、抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种药理作用。姜黄素还是理想的食品黄色素。姜黄中姜黄素的提取方法有乙醇回流法、水杨酸钠法、酸碱法、活性碳吸附等方法［2］。工业生产上常用乙醇回流法提取姜黄素，但使用乙醇浓度为80%，乙醇浓度高，提取时间长。最近有报道利用十二烷基硫酸钠（SDS）可以提高姜黄素的提率［3］及大黄中总蒽醌的提率［4］。我们利用正交实验的方法，对SDS提取姜黄素的工艺进行了优化。
       　　1  仪器与试药
       1100高效液相色谱仪（美国Angilent公司），AE240十万分之一电子天平（瑞士Mettler公司），KDC1042低速离心机（科大创新公司），RE52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。姜黄素对照品（中国药品生物制品检定所批，号08239802），十二烷基硫酸钠（化学纯,浙江人民化工厂），其余试剂均为分析纯。姜黄中药材，购自四川乐山县，经本院中医系喇万英教授鉴定为姜科植物，姜黄Curcuma Longa L.的根茎。
       　　2  方法与结果
       2.1  色谱条件 色谱柱Dikma公司Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm）；流动相为甲醇水醋酸 （77∶22∶1）；检测波长为428 nm；流速为1.0 ml・min-1；柱温为室温［5］。
       2.2  标准曲线 准确称取干燥后的姜黄素对照品约5 mg，于25 ml容量瓶中，甲醇定溶。准确量取1 ml姜黄素溶液于5 ml容量瓶中甲醇定溶，即为对照品溶液，20 μl进样。以峰面积（Y）与进样量（X）进行线性回归。结果姜黄素回归方程为：Y=111.4X-57.27，r=0.999 5，线性范围1～30 μg・ml-1。
       2.3   因素水平选择对姜黄素提取率有影响的主要因素有乙醇的浓度，回流提取时间，SDS的浓度等。以姜黄素提取率为评价指标，按四因素三水平进行L9（34）正交实验。见表1。
       2.4  提取工艺
       2.4.1   姜黄中药材的处理将姜黄中药材置于烘箱中60℃干燥8 h，粉碎后过26目筛备用。
       2.4.2  姜黄素的提取方法  准确称取姜黄粉末约5g于回流装置中，加入一定浓度的乙醇50 ml（按姜黄粉末与乙醇1∶10比例投料），加入一定量的SDS，按正交实验表进行回流提取，提取液4000 r/min离心5 min，收集上清液，残渣加入减半量的乙醇及SDS，二次回流提取，提取时间亦减半，电热套加热，控制提取液处于微沸状态。两次提取液合并于100 ml容量瓶中乙醇定容。测定姜黄素的含量。将提取液在旋转蒸发仪中浓缩，浓缩液干燥即得固形物。每个样品平行测定3次。结果见表2。
       表1  正交实验因素水平（略）
       表2   正交实验L9（34）（略）
       2.4.3  最佳工艺验证实验  准确称取姜黄药材粉末50 g各5份，分别按照最佳提取工艺A1B1C1进行回流提取，合并两次提取液，旋转蒸发仪中浓缩提取液得浸膏，浸膏60℃真空干燥得产品。准确称取0.2 g干燥后的产品于50 ml容量瓶中甲醇溶解定容。按测定姜黄素含量方法测定。测定结果为：姜黄中药材中姜黄素的平均含量为3.16%,RSD=0.56%,产品得率为22.92%,RSD=3.27%（n=5）。
       表3  方差分析表（略）
       由表3的方差分析结果表明，因素A，B，C对姜黄素含量均无显著性影响，通过比较表2中的极差及表3中均方的大小，可知各因素的主次关系为：A＞B＞C。由A，B，C中各列中K值的大小可得出：A因素以A1最好，B因素以B1最好，而C因素中的C2与C1相差甚小，考虑到提取成本等问题，选择C1较好。为了进一步验证最佳提取工艺，又从固形物含量角度考虑，作固形物含量方差分析，得出A、B两因素也无显著性影响，但C因素有非常显著的影响。这里我们主要以姜黄素含量为主要考察指标，为了能够在实际生产过程中降低成本，缩短生产周期，因此，最低选择的最佳提取工艺条件为：A1B1C1即：用65％的乙醇回流提取一定量的姜黄粉，共回流提取两次，第1次加入姜黄粉末10倍量的乙醇，0.3%SDS（SDS的质量比乙醇的体积），加热0.5 h；第2次提取溶剂、表面活性剂的量及加热时间均减半。
       　　3  讨论
       姜黄中姜黄素的提取方法较多，但较为实用且提取率较高的方法为乙醇回流法。用乙醇提取姜黄素是加入少量的SDS，可以使乙醇的提取浓度由80%降低至65%，节省乙醇的用量，经济效益显著，提取物中杂质较少。姜黄素不溶于水，SDS易溶于水，姜黄素精制时很容易除去SDS。在实际生产中有较高的实用价值。
       　　参考文献：
       ［1］  韩  刚，刘延敏，夏宗玲，等. 姜黄素与壳聚糖制备促进伤口愈合膜剂的研究［J］.中药材，2005，28（12）：1121.
       ［2］  刘新桥，袁桥玉，陈科利.姜黄素中总姜黄素纯化方法的比较［J］.中南药学，2004，2（4）：208.
       ［3］  韩  刚，韩学成，张卫国.表面活性剂提高姜黄中姜黄素提取率的研究［J］.中成药，2004，24（4）：268.
       ［4］  韩  刚，史国友，孙海燕.表面活性剂提高大黄中总蒽醌提取率研究［J］.中草药，2005，36（10）：1498.
       ［5］  韩  刚，安  晋，孙海燕.通脉降脂胶囊质量标准的建立［J］.中成药，2005，27（7）:778.
       (华北煤炭医学院，河北 唐山  063000；  华北煤炭医学院秦皇岛分院，河北 秦皇岛  066000)