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       【关键词】  乌药；,,超临界CO2萃取工艺；,,乌药醚内酯
       摘要：目的考察超临界CO2 流体萃取乌药有效成分的最佳工艺。方法采用正交实验设计，以乌药醚内酯含量为考察指标，考察萃取压力、萃取温度、解析压力及解析温度4个因素的影响。结果最佳萃取工艺条件为:萃取压力20 mPa，萃取温度35℃；解析压力8 mPa，解析温度55℃；萃取时间4 h；CO2流量为20 L/h。结论 超临界CO2 流体萃取技术用于乌药有效成分提取，方法简单，适用于工业生产。 
       关键词：乌药；  超临界CO2萃取工艺；  乌药醚内酯
       Studies on Technology of Supercritical- CO2 Fluid Extraction for Combined Spicebush Root
       LIANG Hanming，GUO Xiaoling，  FENG Yifan，MENG Qing
       （Central Laboratory, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou,510224 China）
       Abstract：ObjectiveTo study the optimal technology of supercritical- CO2 fluid extraction(SFE-CO2) on Combined Spicebush Root . MethodsContent of Linderane was used as index to evaluate the technologies based on orthogonal design , in which 4 factors considered were extraction temperature and pressure , separation temperature and pressure . ResultsThe optimum extraction conditions is : extraction pressure = 20MPa , temperature = 35℃ ; separation pressure = 8MPa , temperature = 55℃ ; extraction time = 4 hours , and CO2 flow rate = 20 L/h .ConclusionSupercritical fluids extraction method is simple for the activities of Combined Spicebush Root , and useful for the large scale production .
       Key words：Combined Spicebush Root;  SFE－CO2 technologic study;  Linderane
   
　　乌药为樟科植物乌药Lindera aggregata（Sims）Kosterm. 的干燥块根。乌药味辛性温，具有顺气止痛，温肾散寒的功效。用于治疗胸腹胀痛，气逆喘急，膀胱虚冷，遗尿尿频，疝气，痛经等证［1］。乌药中的主要化学成分为直链脂肪酸、单萜及呋喃倍半萜类化合物［2］。本实验以萃取率、萃取物中乌药醚内酯含量及总萃取量为指标，采用正交实验设计，研究超临界CO2 萃取的最佳工艺，为乌药的进一步开发利用提供参考。
       　1  仪器与材料
       HA2315006型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界实业公司）；WatersHPLC （Waters 515/2487）；Diamonsil C18 柱(200 mm ×4.6 mm , 5 μm)；TL－9900 色谱工作站；十万分之一电子天平（Sartorius）；乌药醚内酯对照品（中国药品生物制品检定所）；乌药产地浙江，经本院生药教研室鉴定为乌药Lindera aggregata（Sims）Kosterm. 的干燥块根，粉碎成10～20目备用。
       2  方法与结果
       2.1  SFECO2法提取工艺的基本流程将300 g乌药粉末投入萃取釜中，对萃取釜、解析釜Ⅰ、贮罐分别进行加热，当达到所选定的温度时，开启CO2气瓶对系统进行加压，当达到所选定的压力时，开始循环萃取，并保持恒温恒压。当达到选定的萃取时间后，从解析釜Ⅰ出料口出料，得棕黄色、半透明、澄清的油状乌药萃取物，计算萃取率(萃取率为每100 g药材得到的提取物的量)。
       2.2  含量测定按“乌药”项下［1］的含量测定方法测定提取物中乌药醚内酯的含量，并计算总萃取量（总萃取量为每100 g药材提取的乌药醚内酯的量）。
       2.3  正交实验选择萃取条件选择萃取压力（A）、萃取温度（B）、解析压力（C）、解析温度（D）4个主要因素，各设定3个水平，设计四因素三水平正交实验L9(34)，对乌药进行超临界CO2萃取。因素水平见表1，实验结果分析见表2。
       表1  提取工艺4因素3水平正交实验方案及结果（略）
       *均为质量分数
       表2  正交实验结果分析（略）
       2.4  正交实验的验证从表2实验结果综合后分析认为本实验的最佳条件为A1B2C2D3。取乌药药材30 kg（n＝3）按最佳工艺进行中试放大实验，各批次的出油率分别为3.88％,3.32％及3.73％；乌药油中乌药醚内酯含量分别为3.92％,4.33％及4.07％。
       3  讨论
       3.1  从正交实验结果可知，采用不同的观察指标可有不同的最佳萃取工艺。随着萃取压力的增加，萃取率也随之增加，但提取物中乌药醚内酯的含量及总萃取量却会降低，可能是随着压力的增加，超临界CO2流体的密度增加，乌药中极性较强的组分溶解度增加，出油率增加，但增加的只是其他杂质成分；从成本角度分析，有效组分的提取完全才是主要的，因此确定本实验的最佳条件为A1B2C2D3，即萃取压力20 MPa，萃取温度35℃，解析压力8MPa，解析温度55℃，CO2流量20 L/h，萃取时间4 h。
       3.2  CO2流量增大有利于被萃取物从物料中向超临界流体中扩散，使萃取率增加，随着CO2流量达到30 L/h以上，萃取率明显降低，可能是由于流速过快，使流体与物料接触不充分，被萃取物未来得及在解析釜中析出就被冲回萃取釜中而使萃取率下降，因此本实验选用的CO2流量为20 L/h。
       3.3  本法没有溶剂残留，工艺简单、时间短。用本试验选择的最佳条件提取的乌药油为棕黄色透明澄清的油状物，有效成分被高度浓缩，有利于本品的进一步开发利用。3批中试产品结果与实验结果基本一致，表明该萃取条件稳定性好，重复性高，可以应用于工业生产。
       参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：53.
       ［2］  郑虎占,董泽宏,佘  靖. 中药现代研究与应用，第2卷［M］. 北京：学苑出版社，1997：72.
       (广东药学院，广东 广州  510224)