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       【关键词】  蛇床子；,,连翘；,,苦参碱；,,阴洁肤净洗液；,,高效液相色谱法；,,质量标准
       摘要：目的建立阴洁肤净洗液的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的蛇床子、连翘等进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定样品中苦参碱的含量：采用ODS柱、流动相为乙腈-0.2 mol/L磷酸二氢钾（0.2 mol/L磷酸二氢钾里含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH值2.7）6∶94，检测波长207 nm；流速1.0 ml/min。结果在薄层色谱中均能检出蛇床子、连翘的特征斑点；含量测定结果表明，苦参碱进样量在0.796 8~3.984 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率100.1%，RSD为1.12%(n=5)。结论该方法可准确、快速地对阴洁肤净洗液进行定性、定量测定，可用于该制剂的质量控制。
       关键词：蛇床子；  连翘；  苦参碱；  阴洁肤净洗液；  高效液相色谱法；  质量标准
       Quality Standard of Yinjiefujing Lotion
       MO Hailing, NONG Yinggao, ZHOU Jianing
       (Guangxi Nationality Hospital, Nanning 530001,China)
       Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard for Yinjiefujing Lotion. MethodsFructus Cnidii,Fructus Forsythiae in Yinjiefujing Lotion were identified by TLC，the matrine content was determined by HPLC on ODS column(5 μm,250 mm×4.6 mm) ,with a mobile phase of acetonitrile-0.2%mol/L potassium dihydrogen phosphate(6∶94),adjusted to pH 2.7 with phosphoric acid. The flow rate was 1.0 ml/min, and the detection wavelength was set at  207 nm. ResultsFructus Cnidii,Fructus Forsythiae could be identified by TLC .The calibration curve was in good linearity over the range of 0.796 8~3.984 μg (r=0.999 9).The  average recovery  was  100.1%，RSD was 1.12%(n=5). ConclusionThe method is simple, reliable and accurate, and it can be used for quality control of Yinjiefujing lotion.
       Key words:Fructus Cnidii；  Fructus Forsythiae；  Matrine；  Yinjiefujing lotion；  HPLC；  Quality Standard
   
　　阴洁肤净洗液是我院制剂室生产的本院制剂，由苦参、蛇床子、连翘等中药制成，具有清热解毒、祛风燥湿、杀虫止痒、收敛止痛功效。用于湿热带下，皮肤瘙痒，妇女霉菌性阴道炎等疾病的临床效果很好。为了有效控制该制剂的质量，笔者对阴洁肤净洗液的质量标准进行了研究。
       1  仪器和试药
       1.1  仪器BECKMAN公司高效液相色谱仪，166紫外检测仪，125泵，电子天平（BP-211D，Sartorius，德国）。
       1.2  试药苦参碱对照品、蛇床子素对照品、连翘苷对照品购于中国药品生物制品检定所；硅胶G（青岛海洋化工集团公司）；水为重蒸馏水；阴洁肤净洗液（广西民族医院自制）；其余试剂均为分析纯。
       　2  方法与结果
       2.1  薄层鉴别
       2.1.1  蛇床子的鉴别［1］取本品20 ml，水浴蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材0.5 g，加乙醇10 ml，超声处理20 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取蛇床子素对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺蛇床子的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各10 μl分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯正已烷（3∶3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照色谱无相应的斑点。结果见图1。
       2.1.2  连翘的鉴别［2，3］取本品20 ml，置分液漏斗中，用醋酸乙酯充分振摇萃取3次， 30 ml/次，合并醋酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。取连翘对照药材1 g，加甲醇5 ml，超声处理20 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取连翘苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺连翘的阴性样品，同供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各5 μl分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇冰醋酸（8∶1.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；阴性对照色谱无相应的斑点。结果见图2。
       图1  蛇床子薄层鉴别图（略）       
       图2  连翘薄层鉴别图（略）
       2.2  含量测定［4，5］ 
       2.2.1  色谱柱条件与系统适应性实验色谱柱为Zorbax ODS（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：乙腈0.2mol/L磷酸二氢钾（0.2 mol/L磷酸二氢钾里含0.2%的三乙胺，用磷酸调pH 2.7）6∶94；检测波长207 nm；流速：1.0 ml/min。在以上色谱条件下，苦参碱峰保留时间约为9 min，理论塔板数按苦参碱计算均不低于2500。色谱图见图3。
       2.2.2  对照品溶液的制备精密称取苦参碱对照品约10 mg，置50 ml棕色量瓶中，加流动相超声溶解，稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm膜滤过，即得（每毫升含苦参碱对照品200 μg）。
       2.2.3  供试品溶液的制备精密量取样品5 ml，置分液漏斗中，用氨试液调pH值至9~10，加氯仿提取4次，10 ml/次，合并氯仿液，置水浴上蒸干。残渣用流动相溶解并定容至25 ml，摇匀，作为供试品溶液。
       2.2.4  阴性样品溶液的制备精密量取不含苦参的阴性对照样品5 ml，按供试品溶液的制备方法制备，制得缺苦参碱的阴性对照溶液。
       图3  高效液相色谱（略）
       2.2.5  线性关系考察精密吸取苦参碱对照品溶液4，8，12，16，20 μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以苦参碱峰面积为横坐标（x），苦参碱进样量（μg）为纵坐标（y），进行线性回归，得回归方程：y=0.033 6x-0.038 8（r=0.999 9），结果表明苦参碱在进样量0.796 8~3.984 μg范围内线性关系良好。
       2.2.6  精密度实验精密吸取同一供试品溶液10 μl，连续5次进样，测得其峰面积积分值基本一致。RSD=0. 34%(n=5)。
       2.2.7  稳定性实验精密吸取新配制的同一供试品溶液10 μl，每隔2 h进样1次，连续测定5次，测得峰面积积分值RSD=0.38%（n=5），表明苦参碱在8 h内测定结果稳定。
       2.2.8  重现性实验取同一批号样品5份，按供试品溶液制备方法制得供试液，在上述色谱条件下各进样10 μl，测得峰面积积分值RSD=0.95%（n=5），表明方法重现性良好。
       2.2.9  回收率实验采用加样回收法，精密量取已知含量的样品5 ml，共5份，分别精密加入浓度为0.508 mg/ml的苦参碱对照品溶液1，1，2，2，3 ml，按供试品溶液制备方法制备，在上述色谱条件下，精密吸取10 μl，测定峰面积。结果见表1。
       表1  回收率实验结果（略）
       2.2.10  样品含量测定取5个批号的样品，按供试品溶液制备方法制备，在上述色谱条件下，精密吸取10 μl，测定峰面积，计算含量。结果见表2。
       表2  样品含量测定结果（略）
       　3  讨论
       3.1  在蛇床子薄层色谱试验中，曾想用有机溶剂萃取，发现乳化现象严重，故采用本文实验，结果在365 nm紫外光灯下检视，在对照药材和对照品色谱相应的位置上显紫色荧光斑点，斑点清晰圆整，Rf值适中。
       3.2  在连翘的鉴别中，采用醋酸乙酯直接萃取法，结果色谱中特征斑点清晰，Rf值较合适（0.53）。
       3.3  本质量标准研究采用薄层色谱法对处方中的蛇床子、连翘等进行定性鉴别；用高效液相色谱法测定样品中苦参碱的含量，可用来有效地控制该制剂的质量。
       　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2005：219.
       ［2］  中华人民共和国卫生部药政局.卫生部药品标准・新药转正标准，第2册［S］.1993：7.
       ［3］  王小龙，邢海英，王琳静.薄层色谱法鉴别抗病毒口服液的前处理改进［J］.中国药师，2003，6(12):833.
       ［4］  张义生，刘亚丽.高效液相色谱法测定妇科洗剂中苦参碱的含量［J］.中国医院药学杂志，2004，24(9):580.
       ［5］  路  玫，黄雪梅，谢  东.HPLC法测定桂林西瓜霜喷剂中苦参碱的含量［J］.华西药学杂志，2001，16（1）：76.
       (广西民族医院,广西 南宁  530001)