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       【摘要】 
       目的研究伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等药味的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法对伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等进行定性鉴别。结果结果表明该方法稳定，重现性好，专属性强。结论此方法可用于伤痛宁片的质量控制。
       【关键词】  伤痛宁片； 薄层色谱法； 延胡索； 白芷； 香附
       
       Study on the Method of Identification for Shangtongning Tablets
       CHE Xiaoyan, LI Yi, YU Xiaoqin, TANG Yi, GUO Huan
       Sichuan Provincial Institute for Drug Control,Chengdu 610036,China
       Abstract:ObjectiveTo establish the quick quality control method for Shangtongning Tablets.MethodsThe presence of Rhizoma Corydalis, Radix Angelicae Dahuricae, Rhizoma Cyperi were identified by TLC.ResultsThe reproducibility and specialization of the TLC method were good.ConclusionThe method can be used to control the quality of Shangtongning Tablets.
       Key words:Shangtongning Tablets ;  TLC;  Rhizoma Corydalis;  Radix Angelicae Dahuricae;  Rhizoma Cyperi
        伤痛宁片为《中国药典》2005年版Ⅰ部所收载，其处方由乳香、没药、甘松、延胡索（醋制）、细辛、香附、山柰、白芷等8味药组成，有散淤止痛之功效，临床用于治疗跌打损伤，闪腰挫气等症。原标准有细辛、香附、山柰等8味药的薄层色谱鉴别，但山柰鉴别所需的对甲氧基桂皮酸乙酯对照品至今未能得到，给鉴别带来困难，同时实验中发现香附的薄层鉴别阴性存在干扰。为了更好地控制制剂的质量，我们对处方中延胡索、白芷进行了薄层鉴别研究，对香附的薄层鉴别进行了改进。
       1  器材
       1.1  试剂
       所用试剂均为分析纯。硅胶G、硅胶GF254：青岛海洋化工厂，薄层板：10 cm×20 cm。
       1.2  对照品延胡索乙素，中国药品生物制品检定所提供，批号110726200208；欧前胡素，中国药品生物制品检定所提供，批号110826200307；异欧前胡素，中国药品生物制品检定所提供，批号110827200407；α香附酮，中国药品生物制品检定所提供，批号110748200205；对照药材；延胡索，中国药品生物制品检定所提供，批号1209280301。
       1.3  样品伤痛宁片3批及处方中各味药材，太极集团四川绵阳制药厂提供。
       1.4  仪器
       B3200S型超声波发生器，必能信超声（上海）有限公司生产。
       2  方法与结果
        按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录薄层色谱规定条件，依法操作，进行如下实验。室温：25℃，相对湿度65%。
       2.1  延胡索的鉴别
       2.1.1  供试品溶液的制备取伤痛宁片20片，研细，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，10 ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.1.2  对照药材及对照品溶液的制备取延胡索对照药材1 g，照供试品制备方法同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.1.3  空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材延胡索，其余药材按制备工艺制得，并按供试液制备方法制成空白对照液。
       2.1.4  薄层色谱吸取上述4种溶液各10 μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中约3 min后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图1。
       2.2  白芷的鉴别
       2.2.1  供试品溶液的制备取伤痛宁片20片，研细，加乙醚30 ml，浸泡1 h，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.2.2  对照品溶液的制备取欧前胡素、异欧前胡素对照品，分别加甲醇制成每毫升各含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.2.3  空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材白芷，其余药材按制备工艺制得，并按供试液制备方法制成空白对照液。
       2.2.4  薄层色谱吸取上述4种溶液各8 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图2。
       2.3  香附的鉴别
       2.3.1  供试品溶液的制备取伤痛宁片20片，置挥发油提取器中，挥发油测定器收管中加醋酸乙酯0.5 ml，提取挥发油，分取醋酸乙酯液作为供试品溶液。
       2.3.2  对照品溶液的制备取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
       2.3.3  空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材香附，其余药材按制备工艺制得，并按供试液制备方法制成空白对照液。
       2.3.4  薄层色谱吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（92∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，空白对照液在相应位置上无斑点。见图3。
       3  讨论
       3.1  伤痛宁片原标准收载有香附的薄层鉴别，其方法直接以石油醚（30～60℃）超声提取，提取液挥干后以醋酸乙酯溶解作为供试品溶液，此时供试品斑点较多，且空白样品存在较大干扰，本文采用提取挥发油的方法制备供试液，能最大限度排除来自其它药味的干扰，效果理想。
       3.2  新增加了处方中具备止痛功效功能的延胡索、白芷两味药的薄层鉴别，使伤痛宁片的标准更具可控性。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：439.