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       【摘要】 
       目的研究蜕膜丸的质量标准。方法采用薄层色谱法和紫外分光光度法。结果样品含量有对照品成分；确定了总黄酮的含量。结论该方法适用于蜕膜丸的质量控制。
       【关键词】  蜕膜丸； 总黄酮； 薄层鉴别； 紫外分光光度法
       
        蜕膜丸是由三棱、莪术、大黄、肉桂、五灵脂等数味中药组成。胜利油田中心医院用于人工引产3个月以上患者，服药后子宫内膜和子宫异物自动蜕出，可省云浮引产和刮宫手术。为了有效控制本品的质量，采用薄层色谱法对肉桂、大黄进行了定性鉴别，并用紫外分光光度法对蜕膜丸中的总黄酮进行了含量测定，结果满意。
       1  仪器与试药
        UV2501紫外分光光度计（日本岛津）；硅胶G和硅胶G F254（青岛海洋化工厂）；硅胶G和硅胶G F2540.5%CMCNa薄层板（自制）；芦丁对照品、桂皮醛对照品（中国药品生物制品检定所提供）；大黄对照药材（购自东营市药材公司，经鉴定与《中国药典》2005年版所收载的品种相同）；试剂均为AR级；蜕膜丸（自制）。
       2  方法与结果
       2.1  定性鉴别
       2.1.1  取本品9 g，研碎加硅藻土3 g，研匀，置具塞锥形瓶中，加乙醚30 ml，密塞，冷浸20 min，时时振摇，滤过，滤液浓缩至2 ml，作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）实验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）醋酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
       2.1.2  取本品1 g，研碎，加甲醇20 ml，浸渍1 h，滤过，取滤液5 ml，蒸干，残渣加水10 ml使溶解，加盐酸1 ml，置水浴上加热30 min，立即冷却，用乙醚20 ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
       2.2  蜕膜丸中的总黄酮的含量测定
       2.2.1  对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的芦丁对照品20 mg，置10 ml量瓶中，加60%乙醇适量，在水浴上微热使溶解，待冷至室温后，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
       2.2.2  标准曲线的制备精密量取对照品溶液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 ml，分别置100 ml容量瓶中，加60%乙醇至5 ml，加5%NaNO20.3 ml，摇匀，放置6 min，加入10%Al（NO3）30.3 ml摇匀，再放置6 min，加入2 ml 4%NaOH溶液，混匀，用60%乙醇稀释至刻度，放置15 min后在508 nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。数据处理得回归方程：y=0.011 6+1.275 1x，相关系数r=0.999 3。
       2.2.3  蜕膜丸中总黄酮的含量测定分别取不同批号的蜕膜丸18 g，剪碎，置于索氏提取器中，用60%乙醇回流提取3 h，提取液定容于50 ml量瓶中，精密吸取1 ml样品液，照标准曲线制备项下的方法，依法测定吸收度，根据标准曲线计算出总黄酮的量，结果见表1。表1  不同批号样品每丸中总黄酮的含量（略）
       2.2.4  加样回收实验取本品（含量2.205 mg/丸），剪碎，取约1 g，精密称定，加入一定量的芦丁对照品，依法测定，计算平均回收率。实验表明，本法准确性较好。结果见表2。表2  加样回收实验结果（略）
       2.2.5  重复性实验取同一批号样品5份，按含量测定项下的方法，依法测定含量。结果，每丸含总黄酮2.205 mg，RSD=1.8%(n=5)。
       2.2.6  精密度实验精密吸取芦丁对照品溶液5份，依法测定吸收度。结果RSD=1.20%(n=5)。
       3  讨论
        实验结果表明，利用薄层层析法对肉桂、大黄等进行定性鉴别，操作简便，结果明显；运用紫外分光光度法测定本品中总黄酮的含量，确定本品每丸中含总黄酮的量不得少于1.80 mg，本法简便、快速、准确，具科学性、可行性，适用于蜕膜丸的质量控制。