通关藤化学成分的气相色谱-质谱联用分析
作者:张雪莹,张慧,翟延君
作者单位:辽宁中医药大学, 辽宁 大连 116600
《时珍国医国药》 2007年 第5期
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【摘要】
目的分析通关藤化学成分的组成,为进一步研究其药理打下物质基础。方法使用气相色谱-质谱联用法在线分析。结果从通关藤石油醚萃取物中鉴定得到了22个化合物。结论气相色谱质谱联用(GCMS)法分析通关藤的化学成分,方法可靠,重复性高,可用于进一步研究所得化合物与药效之间的关系。
【关键词】 通关藤; 化学成分;气相色谱-质谱
GCMS Analysis of the Chemical Constituents of Marsdenia tenacissima(Roxb.)Wight et Arn.
ZHANG Xueying, ZHANG Hui, ZHAI Yanjun
Liaoning University of Traditional Chinese Medicine, Dalian, 116600,China
Abstract:ObjectiveTo analyze the chemical constituents of Tongguanteng. MethodsThe chemical constituents were extracted from the Rhizoma of Marsdenia.tenacissima (Roxb.)Wight et Arn., and the components were identified by GCMS.ResultsTwenty two components were separated and identified. ConclusionThe method is reliable and has a good repeatability. This will provide a certain scientific basis for further anticancer mechanism research.
Key words:Marsdenia.tenacissima(Roxb.)Wight et Arn.(Tongguanteng); Chemical constituents; GCMS
通关藤为萝藦科Asclepiadaceae牛奶菜属Marsdenia通关藤Marsdenia tenacissima(Roxb.)Wight et Arn.的干燥根茎。报道显示该植物有抗癌、平喘、免疫调节和降压功能,民间多用于治疗肿瘤和支气管炎。目前研究初步证实通关藤的抗癌作用机理可能为代表正丁醇层的癌消平注射液能提高肿瘤患者的免疫力,而石油醚(或乙醚)部位和醋酸乙酯部位有直接细胞毒性,两者结合共同发挥抗癌作用,但两者具体抗癌作用不明确,研究还需深入。本文选择对石油醚部位的成分进行深入研究,为研究其抗癌机理奠定物质基础。
1 仪器与试药
QP5050A型气质联用仪(日本SHIMADZU公司);瑞士Mettler ToledoAG285型电子天平;上海亚荣生化仪器厂RE52C旋转蒸发仪;乙醇、石油醚均为分析纯(天津市百世化工有限公司,批号:20060512);通关藤购自四川安国,经辽宁中医药大学中药鉴定教研室鉴定为萝藦科牛奶菜属植物通关藤。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
GC色谱柱HP5MS(25 μm×30 m,0.25 μm);载气He;恒流模式:1.0 ml/min;气化温度:250℃;柱温70℃(保持4 min),250℃(保持10 min),升温速度15℃/min;MS离子源温度:230℃;电子能量:70 eV,溶剂延迟时间为3.2min;质量扫描范围:33~500 amu;采集方式:扫描。进样量:1 μl。
2.2 供试品的制备
将干燥药材粉碎,过60目筛。称取100 g粗粉,加入7倍量和5倍量乙醇,分别提取2 h和1 h,将所得的乙醇提取物浓缩,回收乙醇后用蒸馏水制成混悬液,用等量石油醚萃取3次,减压干燥后得提取物。
2.3 测试分析
用适量分析纯石油醚溶解提取物,精密吸取供试品溶液1 μl,注入气相色谱仪,得总离子流图,见图1。共检出22个峰,通过NIST98质谱数据系统检索,进行峰度纯度分析(匹配度在70以上),并与标准图谱比较分析,鉴定了全部化合物,其中主要为酯类和多元醇化合物。结果见表1。表1 GCMS检测结果(略)
3 讨论
上述成分可归为杂环类化合物(1,12)、多元醇(2,6,7,11)、酯类(3,4,9,13,14,16,19,21,22)、醛(5)、烯类(8)、酮(17,18)、糖类(10)和有机酸类(15,20)成分,其中酯类含量最多,占29.03%;天然多元醇为萝藦科植物特有,含量占5.85%,有一定的鉴定意义。山梨糖醇和棕榈酸有多种药理活性,如棕榈酸(质谱见图2)对血脂和脂肪过氧化的作用。本萃取物多为小极性化合物,出现的糖类可能为提取时水解产生的结构片断。
据现有文献资料记录,石油醚萃取物有癌细胞毒性,本次使用GCMS分析其化学成分可为研究其抗癌机理提供物质基础。