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       【摘要】 
       目的优选胃舒胶囊中延胡索的提取工艺。方法采用单因素考察及正交试验设计，以延胡索乙素的含量为指标优选延胡索提取工艺。结果延胡索工艺选择为加8倍量50％乙醇提取两次,第1次1.5 h,第2次1 h。结论采用此方法提取延胡索药材，省时省工节能，适合于大生产。
       【关键词】  胃舒胶囊； 延胡索； 提取工艺
       Study on Extraction Method of Rhizoma Corydalis in Weishu Capsules
       LIU Minyan， CAO Xiulian，LIU Jiao，CUI Lijian，NIU Liying*
       (Hebei Yiling Academy of Medicine Limited Company, Shijiazhuang,  050035，China;Hebei University of Medicine, Shijiazhuang,050091,China)
       Abstract：ObjectiveTo study on the extraction method of Rhizoma Corydalis in Weishu Capsules. MethodsThe extraction process was studied by single factor and orthogonal design with the content of Tetrahydropalmatine determined by RP-HPLC as index. ResultsThe extraction conditions were: adding eight-times 50%alchhol, heating two times, the first time last one and a half hours and the second time last one hours. ConclusionThe extraction method for Rhizoma Corydalis can save time, working and energy and is suitable for the morden production.
       Key words：Weishu Capsules;  Rhizoma Corydalis;  Extraction Method
       
       胃舒胶囊主要由白芍、蒲公英、延胡索等中药组成，具有清热舒肝、健脾和胃之功效。临床上主要用来治疗慢性浅表性胃炎。延胡索为方中主药，具有活血行气止痛的功效。药理研究表明，延胡索具有镇静、镇痛的作用。主要有效成分为生物碱类成分，为最大量提取其中的有效成分，我们对其提取工艺进行了研究，为大生产提供了合理的工艺参数。
       1  器材
       
       高效液相色谱仪Agilent 1100，延胡索乙素（批号0726-200208），（购于中国药品生物制品检定所），实验中所用乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  提取溶媒的考察
       2.1.1  因素水平［1］选取50%，60%，70%，80%，90% 乙醇为考察因素，进行实验。
       2.1.2  方法取延胡索药材，净选干燥，碎成5 mm3左右颗粒。称取30 g，在平行操作的条件下，加10倍量溶媒，加热回流提取2 h，提取液过滤，加各自溶媒定容至250 ml,备用。
       
       供试品溶液的制备：各精密吸取20 ml,水浴蒸干，残渣加0.1 mol/L的盐酸20 ml分次转溶于分液漏斗中，加14％的氨水5 ml，摇匀,用乙醚萃取5次，20 ml/次，合并乙醚液，挥干溶剂，残渣加乙腈水(37∶63)溶解，定容至10 ml，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。
       
       对照品溶液的制备：精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每毫升含78.2μg的溶液，即得。
       
       色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈0.1％磷酸(三乙胺调pH值=6)（37∶63）；检测波长：282 m；流速：1 ml/min。
       
       测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
       2.1.3  延胡索提取溶媒考察结果结果见表1。
       表1  延胡索提取溶媒考察结果（略）
       由以上结果可知,50%，60%，70%乙醇作溶媒时，延胡索乙素含量明显高于80％，90％乙醇作溶媒时延胡索乙素的含量，但50%，60%，70%乙醇作溶媒时，延胡索乙素含量相差不大，为节省成本，选择以50％乙醇作溶媒进行提取。
       2.2  正交实验
       2.2.1  正交设计选取影响提取物收率的提取次数（A）、提取时间（B）、加水量（C）为考察因素，延胡索乙素的含量为指标，选取如下水平进行实验。结果见表2。
       表2  因素水平（略）
       *相当于药材倍数
       2.2.2  方法取药材，净选干燥，粗碎，按处方配比，称取延胡索40 g，以50%乙醇为提取溶媒。在平行操作的条件下，按L9（34）正交表，回流提取，提取液过滤，合并，浓缩，加50％乙醇定容至1 000 ml，备用。延胡索乙素的含量测定同提取溶媒考察方法。
       2.2.3  结果结果见表3～4。
       
       由正交实验结果可知，以延胡索乙素的含量为考察指标时，3个因素的影响大小顺序为：提取次数>加醇量>提取时间。最佳工艺为A3B1C2，即加8倍量50％乙醇提取3次，1 h/次。方差分析表明，A因素对延胡索乙素的含量有显著性影响（P<0.05），B因素和C因素对延胡索乙素的含量均无显著性影响。A因素中，随着提取次数的增加，延胡索乙素的含量虽有不同程度的增加，但Ⅱ到Ⅲ增幅变小。为了缩短生产周期，采用提取两次。 B因素对延胡索乙素的含量无显著性影响，考虑到浸提时溶剂对药材组织的浸润和渗透过程，故将提取时间选为第1次1.5 h，第2次1 h。C因素对延胡索乙素的含量亦无显著性影响，考虑到药材提取的吸收溶剂膨胀，因此将用量选定为8倍量。故经优选后确定的工艺为A2B（2，1）C2,即加8倍量50％乙醇提取两次，第1次1.5 h，第2次1 h。
       表3  延胡索正交实验设计及结果（略）
       *相当于药材倍数
       表4  延胡索乙素方差分析（略）
       2.3  验证实验取药材，净选干燥，粗碎，称取延胡索40 g，以50％乙醇为提取溶媒，按最佳工艺A3B1C2组合条件和选定工艺A2B（2，1）C2的组合条件进行重复验证对比实验，测定延胡索乙素的含量。结果见表5。
       表5  验证实验结果（略）
       由上表可见，以延胡索乙素的含量为考察指标，最佳工艺A3B1C2和选定工艺A2B（2，1）C2的差距均不大；但选定工艺省工节能，故选定A2B（2，1）C2为提取工艺，即药材加8倍量50％乙醇提取两次，第1次1.5 h，第2次1 h。
       3  讨论
       
       延胡索中所含生物碱类成分为其主要有效成分，此类成分易溶于乙醇，有文献报道［2］，此类成分在高浓度乙醇中溶解度较大，本实验通过单因素提取溶媒的考察，得出此类生物碱在中浓度乙醇中溶解度较大；又采用正交实验设计，优选了影响提取物收率的3个因素，得出最佳提取工艺，结合实际大生产，对各影响因素进行了优化，最终确定延胡索的提取工艺为：加8倍量50%乙醇提取两次，第1次提取1.5 h，第2次提取1 h。
       【参考文献】
         　　［1］ 邱蓉丽，李 祥,陈建伟,等.延胡索总碱提取方法研究［J］.中医药研究，2000，16（5）：50.
       
       ［2］ 周 瑞，陆兔林.延胡索提取工艺的优选［J］.时珍国医国药，2003，14（11）：662.