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       【摘要】 
       目的研究巴西甘薯叶的化学成分。方法巴西甘薯叶乙醇提取物经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取后，醋酸乙酯萃取部位用硅胶柱色谱，Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法，分得8个化合物，经理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从巴西甘薯叶中分离鉴定了8个化合物，被鉴定为①银椴苷；②紫云英苷；③鼠李柠檬素；④鼠李素；⑤山柰酚；⑥咖啡酸十八烷酯；⑦槲皮素-3-O-β-D葡萄糖；⑧2,4-二羟基苯丙烯酸。结论化合物⑥～⑧为首次从该植物中分离得到。
       【关键词】  旋花科 番薯属 甘薯 化学成分
       巴西甘薯Ipomoea batatas Lam. (cv. Simon）为旋花科番薯属植物，是巴西联邦国立农科大学发现的药用甘薯品种，经日本引种到中国后，在我国许多地区有栽培。现代研究发现巴西甘薯对多种出血性疾病有显著的疗效［1］，另外还具有抗肿瘤［2］，增强机体免疫力和抗衰老的功能［3］，具有广阔的开发应用前景。为了探寻巴西甘薯叶的活性成分，本实验对其化学成分进行了研究，并对其中首次分离得到的3种化合物进行了结构解析。现报道如下。
       1  材料与仪器
        熔点用X4型双目镜显微熔点测定仪（温度计未校正）测定；紫外光谱用ShimadzUV-2501PC型紫外分光光度计测定；红外光谱用Nicolet Impact-410型红外分光光度计测定；核磁共振谱用Bruker ACF-300型核磁共振波谱仪（TMS内标）测定；ESIMS用Agilent 1100 Series LC/MSD Trap质谱仪测定。柱层析硅胶和薄层层析硅胶GF254为青岛海洋化工厂生产；巴西甘薯叶200209采集于国家甘薯研究中心种植基地，由该中心钮福祥副研究员鉴定。
       2  方法与结果
        2.1  提取与分离巴西甘薯叶6 kg，粉碎后用95%乙醇回流提取3次，提取液减压回收乙醇，加适量水混悬，分别用石油醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。醋酸乙酯部分回收溶剂后进行硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇梯度洗脱（100∶1～100∶30），然后以Sephadex LH20凝胶柱色谱，甲醇洗脱分别得到化合物①银椴苷；②紫云英苷；③鼠李柠檬素；④鼠李素；⑤山柰酚；⑥咖啡酸十八烷酯；⑦槲皮素-3-O-β-D葡萄糖；⑧2,4-二羟基苯丙烯酸。其中化合物⑥～⑧为首次从该植物中分离得到。
        2.2  结构鉴定
        2.2.1  化合物⑥黄白色粉末（丙酮），mp.92～93℃；FeCl3反应阳性，在254 nm紫外灯下有暗斑；ESI-MS m/z：431 ［M-H］－，179 ［M-CH2CH3］－，135 ［M-CO2］，表明分子量为432；UV (MeOH） λ max（nm）：327，301，244 (MeOH）；IR（KBr）υmax（cm-1）：3 472为羟基信号，2 919和2849示有甲基，1 683示有羰基，1606示有苯环；1HNMR (CDCl3，300MHz）δ7.57（1H，d，J=15.9 Hz，3-H），δ6.26（1H，d，J=15.9 Hz，2-H）为一对反式烯键质子，δ4.19（2H，d，J=6.8 Hz，H-1′′）为直接与氧相连质子，δ1.70（2H，m，H-2′′），δ1.25（30H，m，H-3′′-H-17′′）为长链的质子重叠出现在高场，在高场δ0.89（3H，t，J=6.7 Hz，H-18′′）长链末端质子，δ7.10（1H，d，J=2.0 Hz，H-2′），δ6.87（1H, d，J=8.2 Hz，H-5′），δ7.02（1H，dd，J=8.2 Hz 2.0 Hz，H-6′）为苯环的ABX系统；13CNMR(CDCl3，375 MHz）δ：14.1（C-18′′）为甲基碳信号，22.7-29.7（C-3′′-C-17′′）脂肪链的碳信号，26.0（C-2′′），64.9（C-1′′）与氧相连的碳信号，167.9（C-1）羰基碳信号，114.6（C-2）和143.8（C-3）为反式烯碳信号，127.8（C-1′），115.6（C-2′），146.3（C-3′），144.8（C-4′），116.0（C-5′），122.5（C-6′）为芳香碳信号。与文献［4］报道的1HNMR和13CNMR数据一致,故化合物⑥鉴定为咖啡酸十八烷酯（octadecyl caffeate）。
        2.2.2  化合物⑦黄色粉末，mp 188～190℃；TCL在365 nm紫外灯下显黄色荧光，氨熏后荧光加强，盐酸-镁粉反应呈阳性，FeCl3反应阳性，提示该化合物为黄酮类化合物。Molish反应阳性，为苷类化合物。UV（MeOH）λmax：206，257，358 nm。ESI-MS：463 ［M-1］+ 所以其分子量为464，301 ［M-1-162］+ 证明有葡萄糖取代。IR（KBr）υmax（cm-1）：3 427示有羟基信号，1654示有羰基信号，1 606示有苯环。1HNMR（CD3OD）：δ7.81 （1H， d，J=2.2Hz），δ7.56 （1H，dd，J=8.5，2.2 Hz），δ6.84（1H，d，J=8.5 Hz），根据其化学位移判断为芳香氢信号，并根据其耦合常数，此三个氢为ABX系统，δ6.39（1H，d，J=2.1Hz），δ6.19（1H，d，J=2.1Hz），的信号为芳香氢信号，根据其耦合常数两个氢为间位，δ5.13（1H，J=7.7 Hz）为葡萄糖的端基质子信号，根据耦合常数判断为β构型 δ3.4-3.8为葡萄糖上的氢信号。UV数据显示有黄酮特征吸收峰，氢谱数据与文献［5］氢谱数据基本一致。故鉴定化合物7为槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷（quercetin-3-O-β-D-glucoside）。
        2.2.3  化合物⑧黄色粉末，TCL检查在紫外灯下为蓝色荧光斑点。ESI－MS m/z：179［M-1］+。UV λmax：217，242，297，327 nm。IR（KBr）υmax（cm-1）：3 433示有羟基信号，3 238，1 645示有羧基信号，1 618示有苯环，3 026示有烯烃信号，因烯键与苯环信号和羧基上的羰基信号共轭，所以苯环信号和羧基上的羰基信号向低波数移动。1HNMR（CD3COCD3）：δ10.43（宽单峰）为羧基上的质子，δ8.34（宽单峰）和δ8.31（宽单峰）均为与芳香环相连的羟基质子，δ7.54（1H，d，J=16 Hz）与δ6.25（1H，d，J=16 Hz）根据其耦合常数为反式烯键的两个质子。δ7.15（1H，d，J=2.1 Hz），δ7.04（1H，dd，J=8.1，2.1 Hz），δ6.87（1H，d，J=8.1 Hz）根据其化学位移及耦合常数为芳香环上的ABX系统上的3个质子。化合物8为2，4-二羟基苯丙烯酸（2，4-dihydroxy-cinnamic acid）。
       3  讨论
        巴西甘薯叶乙醇提取物经石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取后，醋酸乙酯萃取部位用硅胶柱色谱，Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法，分得8个化合物，经理化性质和波谱分析分别鉴定为：①银椴苷（tiliroside）；②紫云英苷（astragalin）；③鼠李柠檬素(rhamnocitrin）；④鼠李素（rhamnetin）；⑤山柰酚（kaempferol）；⑥咖啡酸十八烷酯（octadecyl caffeate）；⑦槲皮素-3-O-β-D葡萄糖（quercetin-3-O-β-D-glucoside）；⑧2,4-二羟基苯丙烯酸（2,4-dihydroxy-cinnamic acid）。其中化合物⑥～⑧为首次从该植物中分离得到。本实验为巴西甘薯叶的活性成分研究及开发应用提供了依据。
       【参考文献】
         ［1］ 华希新，邬景禹，王胜武，等．药用甘薯“西蒙1号”的生物学特性及其栽培技术研究［J］.中国甘薯，1988，2：51.
       
       ［2］ 许建华，吴国土，叶庆林，等．西蒙1号甘薯茎叶抗肿瘤作用的研究［J］.中药药理与临床， 1998，14（6）：32.
       
       ［3］ 王方生．Simon 1号甘薯对免疫功能影响的研究［J］.中国甘薯，1988，2：69.
       
       ［4］ Kittisak L，Rawiwun K，Nijsiri R，et al．Antimalarial naphthoquinones from Nepenthes thorelii［J］.Planta Medica,1998，64(3）：237.
       
       ［5］ 高玉敏，王名洲，王建平，等．金银花化学成分的研究［J］.中草药，1995，26（11）：568.