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       【摘要】 
       目的建立芩地颗粒剂成品检验的质量标准。方法采用薄层色谱法（TLC）对芩地颗粒剂进行薄层色谱鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定芩地颗粒剂中黄芩苷的含量。结果用TLC方法检查重复性良好；含量测定用高效液相色谱法，黄芩苷含量不得小于2.0%；颗粒剂含水量用干燥失重法，含水量不得大于14%。结论各项检验方法简便、准确、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。
       【关键词】  颗粒剂 黄芩苷 薄层色谱法 高效液相色谱法
       芩地颗粒剂是由黄芩、生地、麦冬、艾叶等中药配伍组成，具有清热燥湿、泻火解毒、清热凉血、养阴生津、润肺清心、温经止血、散寒止痛、镇咳平喘、燥湿止痒、利咽等功效。用于急性咽炎、扁桃体炎及上呼吸道感染等症。黄芩［1］为方中君药,黄芩苷［2］为主要活性成分,具有抗炎［3］、抗氧化、降压、镇静、抑制肠管蠕动、降血脂、抗变态反应、抗菌、抗病毒［4］以及抗肿瘤等药理作用。本实验采用薄层色谱法对产品进行了定性鉴别，并应用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量，为该制剂的质量控制提供科学性和可行性的方法。
       1   仪器与试剂
        高效液相色谱仪（Agilent1100四元泵，DAD检测器）。芩地颗粒剂（自制），黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号715-9405  供含量测定)。甲醇为色谱纯(天津精细化工研究所生产)，磷酸(分析纯)、水为娃哈哈纯净水，其余试剂均为分析纯。
       2  方法与结果［5］
        2.1  外观检查  本品为棕黄色颗粒，味甜。颗粒干燥，大小均匀，色泽一致，无吸潮、软化、潮解等现象。
        2.2  定性鉴别取颗粒剂4 g，加醋酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30 ml，加热回流30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使之溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品加甲醇制成0.5 mg·ml-1的对照品溶液。按2005年版药典《附录VIB》照薄层色谱法实验吸取供试品溶液及对照品溶液各2 ml，分别点于同一块硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(10∶3∶1∶2)为展开剂，预饱和30 min，展开，取出，晾干，喷以20%的FeCl3乙醇溶液，结果：供试品色谱中，在与对照品色谱的相应的位置上，显示一致的暗色斑点。
        2.3  黄芩苷的含量测定
        2.3.1  色谱条件  色谱柱为shimpack ODS(250 mm×4.6 mm)，流动相为甲醇-水-磷酸（47:53:0.2），紫外吸收波长280 nm，流速为1 ml·min-1，柱温为30℃，理论塔板数按黄芩苷峰面积计算不低于2 500，进样量为5 μl。
        2.3.2  黄芩苷对照品溶液的配制  精密称取黄芩苷对照品7.5 mg,置于100 ml 棕色容量瓶中，加甲醇60 ml超声30 min，用甲醇定容至刻度制成黄芩苷标准贮备液(75 μg·ml-1)。
        2.3.3  供试品溶液的配制  取颗粒剂1.0 g，精密称定，加70%乙醇40 ml，溶解，滤过，滤液置50 ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇到刻度，摇匀，即得。(黄芩苷含量>2.0%)
        2.3.4  线性关系及线性范围   精密吸取黄芩苷对照品溶液2，4，6，8 ml分别置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀加上对照品原液得5份对照品溶液，分别吸取上述溶液5 μl注入液相色谱仪测定。见图1。以峰面积为纵坐标(Y)，对照品浓度(μg·ml-1)为横坐标(X)，绘制标准曲线，得回归方程：Y=2 168X+42.053(R2=0.999 1)。黄芩苷浓度在15～75μg·ml-1之间呈良好的线性关系。
        图1  黄芩苷对照品HPLC图谱
        2.3.5   重复性实验  取同一批号(批号070511)制剂5份,按照供试品溶液制备方法进行处理，依法测定。结果黄芩苷的平均含量为2.24%，RSD=2.01%，符合要求。
        2.3.6  回收率实验  分别精密称取5份样品（批号070511）50   mg，置锥形瓶中，各精密加入黄芩苷对照品溶液（0.075 mg·ml-1）10，12，14，16，18 ml，按照供试品溶液制备方法进行处理，依法测定。结果加样回收率为96.41%，RSD=2.09%。
        2.3.7  样品的测定 按照供试品制备方法项下，测定3批(批号070511，070513，070515)样品。样品测定结果见表1及图2。表1  制剂中黄芩苷含量测定结果
        图2  芩地颗粒剂含量HPLC图谱(070511)2.4   含水量测定  按2005年版《中国药典》（附录ⅨH）水分测定法测定。取颗粒剂约5 g，平铺于干燥到恒重的称量瓶中，精密称重，放置恒温干燥箱105℃干燥2 h，将瓶盖盖好，移置于干燥器中，冷却30min，精密称定至恒重。结果：含水量为5%（<14%）。
       【参考文献】
         ［1］ 高学敏.中药学［M］.北京：中国中医药出版社，2002：107..
       
       ［2］ 马淑华，乔 卫.黄芩及其制剂中黄芩甙含量测定方法［J］.中草药，1995，26(7)：381.
       
       ［3］ 国家药典委员会.中国药典(Ⅰ部)［S］.北京：化学工业出版社，2005：211.
       
       ［4］ 陆赵华.中药高效液相色谱法应用［M］.北京：中国医药科技出版社，2005：896.
       
       ［5］ 王云霞，慕晓明.三黄清解片质量标准的研究［J］.陕西中医，2004，25(7):25.