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       【摘要】 
       目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak （200 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75)，检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36～0.787 2 μg 范围内线性关系良好, 平均回收率为99.99%，RSD=1.3%（n=6）。结论含量测定方法快速、准确，适用于香连胶囊的含量测定。
       【关键词】  香连胶囊 盐酸小檗碱 高效液相色谱法
       “香连胶囊”系国家中药保护品种，原标准为WS3-146（Z-136）-2004（Z）。本制剂由黄连（吴茱萸制）及木香制成，原标准的含量测定采用薄层扫描法测定处方中君药黄连中的盐酸小檗碱。因薄层扫描法操作繁琐且误差较大，现拟改为高效液相色谱法测定盐酸小檗碱。
        在选定的色谱条件下，供试溶液中盐酸小檗碱与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。经方法学考察，方法的重复性、稳定性、精密度、回收率实验均符合有关规定。因此确立本制剂定量指标为盐酸小檗碱，定量方法为高效液相色谱法。
       1  仪器与材料
        仪器：Agilent 1100液相色谱仪，Agilent 1100UV检测器；香连胶囊（盘锦森荣制药有限公司，批号060301）；对照品盐酸小檗碱（由中国药品生物制品检定所提供，批号110713-200208）为含量测定用；试剂：乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。
       2  方法与结果
        2.1  测定波长的确立参考有关文献，并绘制紫外图谱，确定测定波长为265 nm。
        2.2  供试品溶液制备方法考察参照原标准以甲醇-盐酸（100∶1）为提取溶剂，采用原标准的索氏提取及超声处理法制备供试液。考察结果见表1。表1  制备方法考察结果mg·g-1
        实验结果提示,用甲醇超声提取30 min,方法简单且提取完全,提取方法定为：取装量差异项下的本品，研细，取0.5 g，精密称定，精密加1%盐酸甲醇溶液50 ml,超声提取30 min，放冷，补重，滤过，取续滤液2 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
        2.3  阴性干扰实验取除去黄连以外的其它药材，按样品制备方法制成阴性液。
        精密吸取供试品溶液、阴性液、对照品溶液各5 μl，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图，结果提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此峰位无吸收，对本品中盐酸小檗碱含量测定无干扰，方法专属性良好。
        2.4  线性范围考察取含量为0.039 36 mg/ml的对照品溶液1，4 μl及含量为0.196 8 mg/ml的对照品溶液1，3，4 μl，注入液相色谱器仪中，按上述色谱条件测定峰面积值。以进样量为横坐标（X），色谱峰面积为纵坐标（Y），得回归方程：Y=3 873.07X-18.910，r=0.999 6。由测定结果提示，盐酸小檗碱进样量在0.039 36～ 0.787 2 μg范围内线性关系良好。
        2.5  精密度实验和稳定性实验精密吸取对照品溶液（5 μl）分别注入液相色谱仪，在上述色谱条件下进行测定，得盐酸小檗碱峰面积RSD为0.59%（n=5）,表明该色谱系统具有较好的精密度。取供试液，分别在0，4，6，8，12 h后测定，RSD为0.17%，结果表明，样品溶液在所考察时间内基本稳定。
        2.6  重复性实验取同一批号供试品6份，按样品的制备方法制备，分别测定其中盐酸小檗碱的含量，含量为52.22 mg/g ；RSD为0.59%。
        2.7  回收率实验取本品6份(批号060301，含量53.22 mg/粒)，取粉末0.125 g，精密称定，精密加入4.383 2 mg/ml的对照品溶液2 ml，精密加入甲醇-盐酸（100∶1）25 ml，按样品含量测定项下方法操作测定。结果见表2。表2  加样回收率实验
       3  讨论
        在本实验条件下经紫外扫描，盐酸小檗碱在348，265，226 nm处有最大吸收。本实验选定波长为265 nm。
        本实验所用对照品分子式为C20H18ClNO4·2H2O，使用时需在105℃干燥5 h后，按含2个结晶水计算。
        香连胶囊与《中国药典》［1］2005年版Ⅰ部收载的品种香连丸中盐酸小檗碱的含量测定方法均采用薄层扫描法，结果表明HPLC法具有操作简单、准确及快速的优点，适用于该项实验。
       【参考文献】
         ［1］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：214.