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大蓟中芸香苷超声提取工艺的优化
作者:翁涛,邵宏,伍宇婷    
作者单位:1. 武汉大学药学院,湖北 武汉 430072; 2. 武汉生物工程学院,湖北 武汉 430415

《时珍国医国药》 2008年 第2期

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       【摘要】 
       目的优化大蓟中总黄酮的提取工艺;考察药材粉碎度、提取时间、料液比的最佳条件。方法采用超声提取法、正交实验法,以分光光度法测定提取物中总黄酮的含量。结果确定了最佳工艺条件,40℃下采用80%甲醇超声提取,料液比1∶10,粉碎度60目,超声提取时间3h。结论用上述方法可优化提取工艺。
       【关键词】  大蓟 超声提取 提取工艺 正交实验
       Optimization of Ultrasonic Extraction of Rutin in Cirsium japonicum DC.
       WENG Tao,SHAO Hong,WU Yuting
       1.College of Pharmacy Wuhan Universitology, Wuhan 430072, China;
       2.Journal of Wuhan Bioengineering Institute,Wuhan 430415, China
       Abstract:ObjectiveTo explore an optimum extraction technology of the total flavones in the Cirsium japonicum DC. and to investigate the optimum condition of the particle size of Cirsium japonicum DC., extraction time, ratio of liquor to material.Methods The total flavones in the Cirsium japonicum DC. was extracted by ultrasonic method, the conditions were optimized by the orthogonal experiment and the content of total flavones was determined by UV. ResultsThe optimum extraction was determined as follows: the particle size 60 screen mesh, ratio of liquor to material was 1∶10 at 40℃ for 3 hours with 80% ethanol.ConclusionExtraction technology can be optimized by the above-mentioned methods.
       Key words:Cirsium japonicum DC.;  Ultrasonic extraction;  Extraction technology;  Orthogonal experiment
       大蓟为菊科(Compositae)管状花亚科菜蓟族(Cynareae)蓟属植物Cirsium japonicum DC.的干燥地上部分或根[1],其味甘、苦,性凉,归心肝经。多年生宿根草本,我国大部分地区均有分布。大蓟为中医临床常用之凉血止血药[2],还有抗菌、抗肿瘤、降压、升压、降低脂质过氧化物形成、促进脂肪代谢等作用[3,4],其中黄酮类成分为主要活性成分[5,6]。本工艺采用正交设计实验优选大蓟中总黄酮的提取工艺。
       1  仪器与材料
       1.1  仪器
       KQ-100B超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);TU-1810紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);电子天平(北京赛多利仪器系统有限公司);电子恒温不锈钢水浴锅(上海光地仪器设备有限公司);SH2-3型循环真空泵(上海亚索生化仪器厂)。
       1.2  材料
       大蓟(购自九州通中药饮片有限公司);芸香苷(湖北省药品检验所提供);其余试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  标准曲线制备精密称取50.5 mg芸香苷干燥品,用甲醇定容至100 ml容量瓶中。分别移取0.0,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0 ml于50 ml容量瓶中,各加5%亚硝酸钠2 ml,混匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液2 ml,摇匀,放置6 min,加4%氢氧化钠溶液20 ml,摇匀,放置6 min,用60%甲醇定容至刻度,于500 nm处测定吸光度,计算得回归方程Y=12.171X-0.017,r=0.999 2,线性范围为0.020 2~0.050 5 mg/ml。
       2.2  因素与水平为考察粉碎度、固液比、提取时间对提取效率的影响,每因素取3水平进行L9(34)正交实验。见表1~2。表1  正交设计因素水平(略)表2  正交实验设计与结果(略)
       2.3  大蓟中总黄酮的提取将大蓟粉碎,分别用40,60,80目筛过筛分别置于大烧杯中,按正交实验设计的内容,称取20 g药材粉末用80%甲醇于40℃下进行提取,趁热抽滤,浓缩至100 ml以下,用60%甲醇定容至100 ml,分别移取1.5 ml于50 ml容量瓶内,再以标准曲线制备中方法测定吸光度,计算供试品溶液中的芸香苷含量,见表2。方差分析见表3。
       由表2的极差和表3的方差分析结果可知:3种结果对超声提取结果影响大小依次为:B>C>A。在实验设计范围内,最佳提取工艺为A2B1C3,即粉碎过60目筛,以10倍量80%的乙醇提取3 h。表3  方差分析(略)
       3  结论
       根据以上的结果与分析,综合考虑各因素对总黄酮提取的影响,大蓟中总黄酮提取的最佳工艺条件为:将药材粉碎过60目筛,以10倍量80%的乙醇提取3 h。
       【参考文献】
           [1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2004:18.
       
       [2]Kosuge T, Ishida K. Pectolinarin as hemostatie[J].JP:62,240,621,1987-11-21.
       
       [3]马峰峻,赵玉珍.大蓟降压作用的研究[J].佳木斯医学院学报,1991,14(1):10.
       
       [4]马清钧,王淑玲.常用中药现代研究与临床[M].天津:天津科技翻译出版社,1995.
       
       [5]倪晓霓.大蓟与小蓟的研究现状及展望[J].时珍国医国药,2005,16(6),548.
       
       [6]杨燕飞.大蓟中黄酮类成分的鉴别与含量测定[J].中国药事,2006,20(5),296.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)