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       【关键词】  祛痹
        关键词：祛痹口服液；人参皂苷Rg1；含量
        祛痹口服液是黑龙江省完达山药业生产的准字号药品，具有补肝肾、益气血、祛风散寒除湿、活血通路、止痛的功能。适用于风湿性关节炎、类风湿性关节炎、强直性脊柱炎、骨性关节炎等，属正虚邪恋之风寒湿痹者。为有效地控制和提高产品的质量，对其主要药物人参中有效成分进行含量测定，并制定了相应方法学考察研究。现将含量测定方法研究内容报道如下。
           1仪器与试药
        岛津CS930薄层扫描仪；人参皂苷Rg1对照品，批号7049902由中国药品生物制品检定所提供；化学试剂均为市售分析纯。
           2方法
        2.1色谱条件薄层板：硅胶G(粘合剂为0.3%CMCNa)；展开剂：氯仿醋酸乙酯甲醇水(15∶40∶22∶10)的上层溶液，在上述条件下，人参皂苷Rg1与其它成分达到基线分离(见图1)。阴性无干扰，用薄层扫描仪对人参皂苷Rg1进行全波长扫描，由光谱图可知λS=530 nm，λR=700 nm。
        图1祛痹口服液的HPLC图
        2.2供试品溶液的制备取装量项下的本品50 ml，混匀，精密量取20 ml，用乙醚振摇提取2次，30 ml/次，分取水层，用水饱和正丁醇振摇提取5次，20 ml/次。合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次(100，80 ml)，分取正丁醇液，蒸干，残渣加5 ml水溶解，通过D101型大孔树脂柱(内径1 cm，长12 cm，大孔树脂上加1 g中性氧化铝)，加50 ml水洗脱，充去洗脱液，再用30%乙醇25  ml洗脱，弃去洗脱液，再用70%乙醇60 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2 ml容量瓶内，加甲醇稀释至刻度摇匀，作为供试品溶液。
        2.3线性关系的考察精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成1 ml含0.5 mg的对照品液，精密吸取2，4，6，8，10 μl分别点于同一以羧甲基纤维钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，100℃烘约数分钟至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法［1］进行扫描，波长λS=525 nm，λR=700 nm，测量吸收度积分值，计算并绘制标准曲线。以人参皂苷Rg1量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标；绘制标准曲线，见图，计算回归方程Y=3 854.88＋4 000.24X，r=0.999 8。上述结果表：人参皂苷Rg1在0.995～4.975 μg范围内具有良好的线性关系。
        2.4精密度试验
        2.4.1同板精密度在同一薄层板上精密点人参皂苷Rg1对照品溶液(1 mg/ml)5个点，各8 μl，按线性关系考察项下条件，展开，显色，扫描，测定，结果RSD1.58%，精密度良好。
        2.4.2异板精密度参照质量标准人参皂苷Rg1含量测定方法，取同一供试品溶液，分别点于5块硅胶G薄层板上，依法展开，显色，扫描测定。结果RSD=1.63%，精密度良好。
        2.5稳定性试验精密吸取对照品溶液(0.5 mg/mg)6 μl点于硅胶G薄层板上，按线性关系考察项下条件展开，显色，每隔30 min扫描1次。结果RSD=1.67%。各次测定峰面积变化不大，故可确定2 h以内稳定。
        2.6回收率试验采用加样回收法，精密量取已知含量的同一批号样品各10 μl，精密加人参皂芏Rg1对照品0.3 mg，按上述供试品溶液制备法，制成供试液，在按上述线性关系的考察条件下，展开，显色，扫描测定，计算回收率，RSD=1.13%。
        2.7重现性试验取同一批号的样品，依法取样5次，分别测定，计算结果平均含量0.32 mg/支，RSD=1.91%，重现性良好。
        2.8供试品含量测定按正文方法测定10批样品，人参皂苷Rg1含量，结合符合质量标准规定。见表1。
        表110批样品中人参皂苷Rg1的含量测定结果mg批号（略）
           3讨论
        3.1实验过程中薄层层析展开剂对含量测定效果影响较大，经摸索展开剂10℃以下放置过夜后取其下层溶液展开，其薄层展开分离效果较好，边缘效应较小。
        3.2经方法学考核，该实验方法操作简便，重现性、精密度、回收率良好，为提高产品质量提供了有效的控制方法。
           参考文献：
        ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录ⅣB.
        (1.黑龙江省中西医结合研究所，黑龙江 哈尔滨150036；
    2.黑龙江省中医研究院，黑龙江 哈尔滨150036)