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       【摘要】 
       目的测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量。方法以HPLC法测定伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量。结果连翘苷进样量在0.43～3.44 μg范围内线性良好，其回归方程为Y = 1E+07X + 20 488，r = 0.999 4，青翘中连翘苷含量较老翘中高近1倍多。结论该研究为伏牛山区连翘最佳采收期的确定和其质量标准的建立提供了实验依据。
       【关键词】  青翘 老翘 连翘苷 高效液相色谱法
       Determination of Phillyrin in Green and Grown Fructus Forsythiae from Funiushan
       WU Yanfang,WANG Xinsheng， SHANG Xiaojun
       1.Pharmaceutical College,Xinxiang Medical College，Xinxiang 453003,China；
       2.Chemical & Pharmaceutical College, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003,China
       Abstract：ObjectiveTo determine the content of phillyrin from green and grown Fructus Forsythiae. MethodsThe content of phillyrin in green and grown Fructus Forsythiae was determined by HPLC. ResultsA good linearity for the phillyrin was obtained in the range 0.43～3.44 μg, and the content of phillyrin in green Fructus forsythiae was higher than that in grown ones.ConclusionThe research provided the experimental foundation for confirming the optimum harvest period and establishing the quality standard of Fructus forsythiae.
       Key words：Green Fructus forsythiae;  Grown Fructus forsythiae;  HPLC;  Content determination
       
       连翘为木樨科连翘属植物连翘 Forsythia suspen  (Thunb．)Vahl的干燥果实，为常用的清热解毒中药。《中国药典》以连翘苷作为指标成分控制连翘的质量［1］。连翘根据其采收期不同，可分为青翘和老翘两种。我们在伏牛山区做资源调查时发现，由于其独特地理位置和生态条件，中药资源十分丰富。伏牛山区中药资源占河南省总数的 76.9 % ，药用植物的品种数量和储存量均位于全国前列，是全国药用植物主要产区之一，其中连翘年产量占全国总产量的40%。关于连翘质量评价已有研究［2，3］，但有关伏牛山区青翘和老翘中连翘苷含量的比较研究尚未见报道。为此，本实验采用HPLC法，进行了青翘和老翘中连翘苷的含量测定，为伏牛山区连翘最佳采收期的确定和其质量标准的建立提供实验依据。
       1   器材
       1.1  仪器电恒温水浴锅（巩义市英峪予华仪器厂）；SHZ-C型循环水使用多功能真空泵（巩义市英峪豫华仪器厂）；TP300型超声机（天鹏电子新技术有限公司）Waters600-2487；高效液相色谱仪（waters公司）。
       1.2  试剂连翘苷对照品（购于中国药品生物制品检定所，批号110821-200609）；甲醇色谱纯（天津克密欧）；乙腈色谱纯（天津克密欧）；其他试剂均为分析纯。
       1.3  药材采自伏牛山，经本教研室鉴定为Forsythia suspen (Thunb．)Vahl的干燥果实。
        
       2  方法与结果
        
       2.1  色谱条件色谱柱为 sunfire C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相为乙腈：水：醋酸=25：75：0.04；流速1.0 ml/min；检测波长277 nm；柱温为室温；外标峰面积法定量。
       2.2   对照品溶液的制备精密称取连翘苷对照品适量，加甲醇配制成0.086 mg/ml的溶液。
       2.3   供试品溶液的制备精密称取连翘适量(同时另取样按《中国药典》I部附录Ⅸ H第2法测定水分)，置于索氏提取器中，加20倍量甲醇，提取 1 h ，过滤，回收溶剂至干，残渣用甲醇定容，过0.45μm滤膜，作供试品溶液。
       2.4   标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液，稀释成系列浓度的溶液，按“2.1”色谱条件，进样20 μl，测定峰面积，平行3次，以峰面积平均值对进样量进行线性拟合，得连翘苷的回归方程为Y = 1E+07X + 20 488，r = 0.999 4。表明连翘苷进样量在0.43～3.44 μg时，线性关系良好。
       2.5  精密度实验
       取对照品溶液，连续进样5次，测定连翘苷峰面积RSD=1.09%。
       2.6  重复性实验分别精密称取5份样品，按“2.3”项下处理得样品溶液，进样分析，测得连翘苷峰面积的RSD=0.66%。
       2.7   稳定性实验取同一供试品溶液，分别在0.5，1，2，3 h测定，计算连翘苷峰面积RSD=0.68%，结果表明连翘苷峰面积在 3 h 内稳定。
       2.8  加样回收率实验取已知含量样品，精密称取5份，分别加入不同量的对照品，按“2.3”项下制备样品溶液，测定含量，计算回收率，结果平均回收率98.04%，RSD=1.49%。
       2.9  含量测定吸取供试品溶液，进样20 μl，测定样品中连翘苷峰面积，外标法计算含量。结果见表1。表1  伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量测定（略）
       3  讨论
       青翘与老翘来源于同一药材的同一部位，但由于采收期不同，其中连翘苷的含量亦不同。由表1可以看出，伏牛山青翘与老翘中连翘苷的含量差异较大，青翘中连翘苷含量为0.223%，老翘中为0.101%，青翘高于老翘，与文献报道一致［4］。因此应在伏牛山区根据本地的实地情况，研究确定当地连翘的最佳采收期，以建立青翘与老翘不同的质量标准。同时建议药师在用连翘药材入药时，应根据药材的不同，适量增减药材的剂量。
       【参考文献】
         　　［1］卫生部药典委员会.中国药典［S］北京:化学工业出版社,2005.
       
       ［2］王栋,周媛媛.青连翘药材的质量标准研究［J］.哈尔滨商业大学学报（自然科学版）,2004,20（6）:642.
       
       ［3］陈随清,冯卫生,董诚明,等.河南不同产地连翘的质量评价［J］.药品评价,2005,2（3）:198.
       ［4］李卫建,李先恩.连翘果实干物质与有效成分积累规律研究［J］.中草药，2006,37（6）:921.