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       【关键词】  咳喘灵
        摘要：目的：测定小儿咳喘灵冲剂中绿原酸的含量，以控制其质量。方法：采用高效液相色谱(HPLC)法。流动相为乙腈水磷酸(50∶400∶0.2)；流速1.0 ml/min；检测波长为325 nm。结果：绿原酸线性范围0.048 4～0.387 2 μg,r=0.999 2(n=5)。绿原酸平均回收率为99.0%，RSD为1.3%(n=6)。结论：该法分析简便、灵敏、迅速、准确。
        关键词：小儿咳喘灵冲剂；绿原酸；高效液相色谱法
        小儿咳喘灵冲剂是由麻黄、金银花、苦杏仁、板蓝根、 石膏、甘草、瓜蒌7味药组成，具有宣肺、清热、止咳、祛痰、平喘的功能。用于上呼吸道感染，气管炎、肺炎、咳嗽等。其中金银花为方中君药，具有清热解毒，凉散风热的作用，含绿原酸、异绿原酸等成分。本实验对制剂中金银花［1］所含的绿原酸进行了含量测定研究。具有专属性强、准确快速等特点。
           1仪器与试剂
        LabAlliance高效液相色谱仪，分析之星色谱工作站，Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱。绿原酸对照品为中国药品生物制品检定所提供，批号分别为0753-200111。所用试剂均为色谱纯。
           2方法与结果
        2.1色谱条件流动相为乙腈水磷酸（50∶400∶0.2）；流速1.0 ml/min；柱温为室温；检测波长325 nm；AUFS 0.05，进样量10 μl。理论板数按绿原酸计算，不低于1000。
        2.2绿原酸对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品5 mg，置于25 ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5 ml，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml含绿原酸10 μg）。
        2.3供试品溶液的制备取小儿咳喘灵冲剂适量，研细，精密称取0.5 g，置25 ml容量瓶中，加无水乙醇20 ml，超声处理（30 Hz，250 W）30 min，取出，放置至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，精密量取续滤液5ml加水稀释至10ml，摇匀，作为供试品溶液。
        2.4线性实验取绿原酸对照品溶液（242.0 μg/ml）2，4，8，12，16 ml分别加水定容至100 ml，各进样10 μl，测定峰面积值，将各自的峰面积值与各自的含量进行线性回归，得回归方程：Y=4.751 226×105X－1 260.9，r=0.999 2，n=5。结果证明绿原酸进样量在0.048 4～0.387 2 μg的范围内，线性关系良好。见表1。
        表1绿原酸标准曲线实验结果绿原酸（略）
        2.5精密度实验及稳定性实验取供试品(020501)溶液，每隔1 h进样1次，连续进样6次，结果绿原酸峰面积平均为32 329.7，RSD为1.12%。表明供试品溶液在5 h内稳定，且精密度良好。结果见表2。
        2.6重现性实验取批号为020501的供试品，照含量测定方法测定5次，绿原酸平均含量为2.84 mg，RSD为1.93%，n=5。结果见表3。
        2.7加样回收率实验取已测定含量的供试品0.50 g（批号为020501，平均装量2.05 g(绿原酸含量为1.385 4 mg/g)，精密称定，精密加入对照品适量,分别相当于样品含量的80%，100%，120%(绿原酸回收率测定加入浓度为0.550 0 mg/ml的对照品溶液)，照含量测定方法加无水乙醇溶解并依法测定。结果绿原酸平均回收率为99.0%，RSD为1.3%(n=6)。见表4。
        表2精密度及稳定性实验结果次序(略)  
        表3重现性实验结果次序  （略）
        表4绿原酸加样回收实验结果取样量（略）
        2.810批样品测定结果及含量限度取小儿咳喘灵冲剂10批，照含量测定方法依法测定，测定结果见表4。10批样品绿原酸含量均在每袋2.5 mg以上。考虑金银花品种较复杂、南北方各企业原材料来源不尽相同［2］，所以绿原酸含量暂订为每袋不低于2.1 mg。见表5。
        表5样品测定结果mg样品批号  （略）
           3讨论
        3.1测定波长的选择取绿原酸对照品溶液，于岛津UV-2100型分光光度计上在200～360 nm波长范围内进行光谱扫描，结果绿原酸于325 nm波长处有最大吸收，因其在325 nm处灵敏度高，可减少取样量，减少对柱污染，故本实验选择325 nm作为测定波长测定绿原酸。
        3.2《中国药典》2000年版Ⅰ部金银花的含量测定采用乙腈0.4%磷酸(40∶400)作为流动相［3］，经测定其pH值低于2，在色谱柱耐受下限，经改进后其pH值约为3，较好地保护了色谱柱，并能达到高柱效。
           参考文献：
        ［1］吴春花，胥得福.HPLC法测定金银花药材含量［J］.黑龙江医药，2002，15（2）：8990.
        ［2］吴春花，丁济，李志和，等.14种金银花中异绿原酸、绿原酸的测定比较［J］.黑龙江医药，1981，12（1）：1111.
        ［3］国家药典典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：177177.
        (1.黄石理工学院医学院，湖北 黄石435000；2.三九黄石制药厂，湖北 黄石435002)