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       【摘要】 
       目的研究追风伞的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、薄层色谱、Sephadex LH 20柱色谱以及聚酰胺色谱等方法分离纯化化合物，利用核磁共振等现代波谱技术解析化合物结构。结果从追风伞的醋酸乙酯部分分离得到4个化合物，鉴定为华中冬青素( huazhongilexin, 1)、Phellamurin(2)、7-羟基香豆精( umbelliferone, 3)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(4)。结论所有化合物均为首次从珍珠菜属植物中分离得到。
       【关键词】  追风伞 化学成分 珍珠菜属
       Studies on the Chemical Constituents of Lysimachia paridiformis Franch. var. stenophylla Franch.
       QIU Jingying, XU Bixue, YANG Ningxian, LIANG Guangyi
       (Guizhou university, Guiyang 550025, China;The Key Laboratory of Chemistry for Natural Products of Guizhou Province and Chinese Academy of Sciences, Guiyang, 550002, China)
       Abstract:ObjectiveTo study the chemical constituents of Lysimachia paridiformis Franch var.stenophylla. MethodsThe compounds were isolated and repeatedly purified by silica gel column chromatography, TLC, Sephadex LH - 20 column chromatography and  polyamide column chromatography, and their structures were elucidated on the basis of physico-chemical constants and spectral analysis.Results Four compounds were obtained and elucidated as huazhongilexin (1) , Phellamurin (2) , 7-hydroxycoumarin (umbelliferone,3) and 3-hydroxyl-4-methoxy-benzoic acid (4). ConclusionAll the compounds were isolated from this genus for the first time.
       Key words:Lysimachia paridiformis Franch. var.stenophylla Franch.;  Chemical constituents;  Lysimachia
       
       追风伞Lysimachia paridiformis Franch. var. stenophylla Franch.为报春花科Primulaceae珍珠菜属Lysimachia多年生草本植物，分布于云南、四川、贵州等地。具有追风、驱湿、活血化淤、定惊、生肌等功效，主治跌打损伤，风湿麻痹，小儿惊风等症。近年来国内外对其同属植物的三萜皂苷及黄酮苷类成分的研究报道较多，其中黄酮苷类具有良好的抗肿瘤作用［1,2］。追风伞的挥发油成分已有报道［3］，但其它化学成分未见报道。为了寻找追风伞的活性成分，对其进行化学成分研究，从醋酸乙酯部分分离得到4个化合物，分别鉴定为华中冬青素(huazhongilexin, 1)，Phellamurin (2)，7-羟基香豆精(umbelliferone, 3)，3-羟基4-甲氧基苯甲酸(4)。所有化合物均首次从该属植物中分离得到。
       1  仪器与材料
          
       INOVA-400 MHz型超导核磁共振仪(Varian公司)；HP-5973 型质谱仪(惠普公司)；X - 4数字显微熔点仪（温度未校正）。柱色谱硅胶(200～300 目)、硅胶H 和薄层色谱硅胶GF254 (青岛海洋化工厂)；Sephadex LH-20 (GE公司)；柱色谱聚酰胺(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)。所有试剂均为工业品重蒸。
       
       植物样品采自贵州贵阳，经贵阳中医学院何顺志教授鉴定为报春花科珍珠菜属植物追风伞Lysimachia paridiformis Franch. var. stenophylla Franch.的干燥全草，标本自存。
       2  方法与结果
       2.1  提取与分离追风伞干燥全草15 kg，粉碎后依次以20倍量、体积分数为95 %乙醇和75 %乙醇渗漉提取。合并滤液，减压回收乙醇，浓缩得浸膏。浸膏加适量的水溶解后，依次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取。醋酸乙酯部分(49 g)经硅胶柱色谱，氯仿-甲醇梯度洗脱，各洗脱部位经硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱分离纯化，得到化合物1 (170 mg)、2 (35 mg)、3 (10 mg)和4 (20 mg)。
       2.2  结构鉴定
       2.2.1  化合物1白色针晶(氯仿-甲醇)，mp 168～169℃，FeCl3 反应呈阳性；EI-MS m/z：436 (M+)，319，254，226，210，181，167；1HNMR (pyridine-d5,400 MHz) δ：7.22 (4 H, s, 2, 2′, 6, 6′-H)，5.58 (2 H, d, J = 8.0 Hz, 7, 7′-H)，4.32 (2 H, dd, J = 10.8 Hz, 3.2 Hz, 9, 9′-H)，4.19 (2 H, dd, J = 10.8 Hz, 5.6 Hz, 9, 9′-H)，3.79(12 H, s, 4 × OCH3)，3.00(2 H, m, 8, 8′-H)；13CNMR(pyridine-d5, 100 MHz) δ：149.29 (3, 3′, 5, 5′-C)，137.10 (4, 4′-C)，134.07(1, 1′-C)，104.89(2, 2′, 6, 6′-C)，83.88(9, 12-C)，79.87(13, 14-C)，62.24(10, 11-C)，56.26(7, 8, 7′, 8′-C)。以上数据与文献［4］基本一致，因此鉴定化合物1为华中冬青素(huazhongilexin)。
       2.2.2  化合物2浅黄色粉末(甲醇)，FeCl3 反应呈阳性；ESI-MS m/z：541［M + Na］+，356［M-Glc］+；1 HNMR(DMSO-d6,400 MHz) δ：11.83(1 H, s, 5-OH)，7.31(2 H, d, J = 8.8 Hz, 2′, 6′-H)，6.78(2 H, d, J = 8.8 Hz, 3′, 5′-H)，6.28(1 H, s, 6-H)，5.82(1 H, d, J = 6.0 Hz, OH)，5.30(1 H, d, J = 4.8 Hz, OH)，5.12(1 H, d, J = 4.4 Hz, OH)，5.08(1 H, t, 2′′-H)，5.03(1 H, d, J = 11.5 Hz, 2-H)，4.90(1 H, d, J = 7.2 Hz, 1′′′-H)，4.58(1 H, dd, J = 11.6 Hz, 5.6 Hz, 3-H)，4.62(1 H, d, J = 5.2 Hz, 3-OH)， 3.69(2 H, m, 6′′′-H)，3.43(1 H, m, 5′′′-H)，3.28(1 H, m, 4′′′-H)，3.24(1 H, m, 3′′′-H)，3.14(2 H, br d, J = 7.2 Hz, 1′′-H)，2.99(1 H, m, 2′′′-H)，1.56(3H, s, 5′′-H)，1.49(3H, s, 4′′-H)；13 CNMR(DMSO-d6,100 MHz) δ：199.2(4-C)，163.2(7-C)，161.0(8a-C)，158.7(4′-C)，157.70(5-C)，130.4(1′-C)，129.3(2′, 6′-C)，127.7(3′′-C)，122.4(2′′-C)，114.9(3′, 5′-C)，109.0(8-C)，101.9(4a-C)，100.3(1′′′-C)，95.4(6-C)，82.9(2-C)，77.2(5′′′-C)，76.6(3′′′-C)，73.3(2′′′-C)，71.9(3-C)，69.6(4′′′-C)，60.7(6′′′-C)，25.6(5′′-C)，21.4(1′′-C)，17.6(4′′-C)。以上数据与文献［5］基本一致，因此鉴定化合物2为Phellamurin。
       2.2.3  化合物3淡黄色针晶(丙酮)，mp 216～217℃；ESI-MS m/z：162(M+)，134，105，78；1 H-NMR(DMSO-d6, 400 MHz) δ：7.92(1 H, d, J= 9.6 Hz, 3-H)，7.51(1 H, d, J= 8.4 Hz, 5-H)，6.77(1 H, dd, J= 8.8 Hz, 2.4 Hz, 6-H)，6.70(1 H, d, J= 1.6 Hz, 8-H)，6.18(1 H, d, J= 9.6 Hz, 2-H)，以上数据与文献［6］基本一致，因此鉴定化合物3为7-羟基香豆精(umbelliferone)。
       2.2.4  化合物4淡黄色粉末(氯仿-甲醇)，FeCl3反应呈阳性；ESI-MS m/z：168(M+)，153，125，108，97；1 H-NMR(DMSO-d6,400 MHz) δ：12.45(1 H, s, -COOH)，9.84(1 H, s, 3-OH)，7.41～7.43(2 H, m, 2, 6-H)，6.82(1 H, d, J= 8.4 Hz, 5-H)，3.79(3 H, s, -OCH3)。以上数据与文献［7］基本一致，因此鉴定化合物4为3-羟基-4-甲氧基苯甲酸。
       3  讨论
          
       本次实验从追风伞醋酸乙酯部分分离得到4个化合物，分别鉴定为华中青素（1）、Phellamurin(2)、7-羟基香豆精（3）、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸（4），为追风伞的进一步研究开发提供了依据和基础。所得化合物均为首次从珍珠菜属植物中发现。
       【参考文献】
         　　［1］黄新安, 杨仁洲. 珍珠菜属植物三萜类化合物研究进展［J］.热带亚热带植物学报, 2007, 15(2): 175.
       
       ［2］王爱国, 尹春凤, 冯孝章. 风寒草化学成分研究［J］.中国中药杂志, 2006, 31(8): 694.
       
       ［3］周欣, 梁光义, 王道平, 等. 追风伞挥发油的化学成分研究［J］.色谱, 2002, 20(3):286.
       
       ［4］林立东, 秦国伟, 徐任生. 华中冬青化学成分的研究［J］.化学学报, 1995:53, 98.
       
       ［5］Ji M, Shannon H, Sidney M. A Dihydroflavonol Glucoside from Commiphora africana that Mediates DNA Strand Scission［J］.J. Nat. Prod., 2005:68, 115.
       
       ［6］Koichi M, Masao K. Norisoprenoids from Vibumum dilatatum［J］.Phytochemistry, 1996, 41(5): 1333
       
       ［7］尚小雅, 李帅, 王映红, 等.红绒羊毛蹄甲的化学成分研究［J］.中国中药杂志，2006, 31(23): 1953.