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       【摘要】 
       目的快速准确的鉴别正品枸杞与熏硫枸杞。方法对正品枸杞与熏硫枸杞的千粒重、酸碱性、紫外光谱等方面进行了研究。结果各种方法检验枸杞与熏硫枸杞均有明显差别。结论通过性状、千粒重、酸碱度及紫外光谱的鉴别，对枸杞与熏硫枸杞可较准确区别。紫外光谱法鉴别枸杞，方法简便，可考虑作为含枸杞的中成药的质量控制指标。
       【关键词】  枸杞子； 熏硫枸杞； 鉴别
       Identification of  Lyceum chinensis and Mix Sulfur Lyceum chinensis
       ZHONG Yue, LEI Juntao*, LI Ning, CAO Yuan, WU Peijuan, GONG Lei
       (Jilin Medical College, Jilin  132013， China)
       Abstract：ObjectiveTo identify the lyceum chinensis and mix sulfur Lyceum chinensis quickly and accurately. MethodsThousandseed weight, acid quality and ultraviolet were studied. Results There was significant difference between lyceum chinensis and mix sulfur lyceum chinensis by means of various tests. Conclusion The identification of chinensis by UV spectrometry is relatively convenient, and it can be used for identification of Chinese traditional praparation.
       Key words：Lyceum chinensis;  Mix sulfur Lyceum chinensis;  Identify
       
       枸杞子Fructus lycii为常用滋补类中药材，药用始见于《神农本草经》，列为上品。《中国药典》收载的枸杞子为宁夏枸杞Lycium barbarism L的干燥成熟果实。枸杞子味甘、性平，归肝、肾经，有补肝、益肾、明目的功能，用于虚劳精亏，腰膝酸痛，眩晕耳鸣，内热消渴，血虚痿黄，目眩不明等病症［1］。枸杞子还是营养滋补剂(功能食品)、食品的重要原料［2］。
       
       有些不法商贩在枸杞加工晾晒过程中用硫磺熏蒸枸杞，以消除发霉和“黑碳”现象，获取经济利益。此举不仅影响了枸杞的疗效，而且对患者产生了负面影响。硫磺具有一定的毒性。熏硫的药物入煎剂后，附着在药物表面的升华硫颗粒就会混悬在药液中。若病人长期服用，会导致升华硫在人体内大量蓄积，危害身体健康。另外升华硫会氧化为亚硫酸。亚硫酸具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行可逆性结合反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；摄入过量的亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害［3］。本实验通过对硫磺熏蒸的枸杞和没有被硫磺熏蒸的枸杞的性状、理化性质的分析、鉴别，探讨快速准确的鉴别枸杞是否被硫磺熏蒸的方法。为了正确应用枸杞，除了对枸杞及熏硫枸杞进行千粒重鉴别外，还对其酸碱性、紫外光谱和紫外吸收方面进行了研究 。
       1  材料、试剂与仪器
       1.1  材料正品枸杞及熏硫枸杞各3批，分别购于药材集市。经吉林医药学院雷钧涛副教授鉴定。分别记为枸杞优、良、差和熏硫枸杞优、良、差。
       1.2  试剂所用试剂均为分析纯。
       1.3  仪器UV一2800型紫外-可见分光光度计（中国，尤尼柯仪器有限公司）；PHS-3CW 微机型酸度计（上海理达仪器厂）；JD400-3B型电子天平 （沈阳龙腾电子有限公司）。
       2  方法与结果
       2.1  正品枸杞及熏硫枸杞的性状鉴别主要区别见表1～2。
       2.2  千粒重鉴别取不同品质、不同加工方法的枸杞各1000粒（在不同位置取样，共取样5次），以电子天平称量。经t检验，结果见表3。
       表1  正品枸杞性状特点（略）
       表2  熏硫枸杞性状特点（略）
       表3  不同品质及加工方法枸杞的千粒重比较（略）
       与正品枸杞比较，*P＜0.05
       
       从表3可知枸杞与熏硫枸杞各组之间差异显著（P＜0.05）。
       2.3  紫外光谱鉴别
       2.3.1  供试液的制备热浸法：取样品粉末10 g（80目筛），置于250 ml锥形瓶中，精确加蒸馏水200 ml，密塞，称定重量，静置1 h后，电热套加热至沸腾后保持微沸1 h，放冷后取下瓶塞称定重量，用蒸馏水补足重量，混匀 。用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 ml（余液备用），置干燥烧杯中加热蒸干后置105℃干燥箱中干燥1.5 h，移至干燥器中冷却30 min，迅速精密称量。
       
       冷浸法：取样品粉末10 g，置于250 ml锥形瓶中，精确加蒸馏水200 ml，密塞，称定重量，前6 h时时振荡，再静置18 h。用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20 ml（余液备用），置干燥烧杯中加热蒸干后置105℃干燥箱中干燥1.5 h，移至干燥器中冷却30 min，迅速精密称量。
       
       精确量取以上二法制得的各滤液1 ml用蒸馏水稀释至每毫升含生药1 mg的溶液，即得供试液。
       2.3.2  扫描参数扫描速度，中速；波长间隔Da=１nm；波长范围200～400 nm。
       2.3.3  实验结果取供试液测定紫外光谱，测得正品枸杞的最大吸收波长为258 nm。在258 nm下测得各种样品的吸收度见表4。
       表4  枸杞热浸品吸光度（略）
       与正品枸杞比较，*P＜0.05，    **P＜0.01
       
       从表4结果可知，枸杞与熏硫枸杞热浸品相比，优质品有极显著差异（P＜0.01），良品和差品有显著性差异（P＜0.05）。
       表5  枸杞冷浸品吸光度（略）
       与正品枸杞比较，*P＜0.05，**P＜0.01
       
       从表5结果可知，枸杞与熏硫枸杞冷浸品相比，优质品有极显著差异（P＜0.01），良品有显著性差异（P＜0.05），差品无统计学意义。
       
       对枸杞和熏硫枸杞相应的热浸品与冷浸品相比较，枸杞组优组冷热浸无统计学意义；良组冷热浸差异显著（P＜0.05）；差组冷热浸差异极显著（P＜0.01）。熏硫枸杞组优组冷热浸无统计学意义；良组冷热浸无统计学意义；差组冷热浸差异极显著（P＜0.01）。  2.4  酸碱性比较取“2.3.1”供试液用酸度计测定酸碱性。结果见表6。
       表6  两种枸杞酸碱性（pH值）比较（略）
       3  讨论
       
       正品枸杞表面颜色是紫红色的，味甜。熏硫枸杞表面呈现鲜红色，味酸。在对枸杞进行粉碎的过程中正品枸杞黏度大，不易粉碎，硫磺熏蒸过的枸杞黏度小，易于粉碎。正品的枸杞久置在空气中相对于硫磺熏蒸过的枸杞易泛油。
       
       千粒重实验出现了熏硫枸杞优品比枸杞优品的重量重是因为熏硫枸杞优品的颗粒大引起的表面积大易于吸收含硫化合物，但是枸杞良品比熏硫枸杞良品重，枸杞差品比熏硫枸杞差品重是因为果粒较小不易吸收含硫化合物且熏蒸过程中由于加热的原因使水分过分的流失来不及补偿重量的增加量。
       
       硫磺熏蒸枸杞中的硫一般以硫的氧化态形式存在，易溶于水形成硫酸盐，所以酸性较未熏蒸的枸杞强 。
       
       SO2的测定，由于现行国标法［4］G B / T5009. 34（盐酸副玫瑰苯胺比色法）不仅存在操作繁琐、灵敏度低、显色体系不稳定，而且枸杞中颜色的假阳性干扰等技术盲点问题没有解决，因而时常出现测定值与真实值之间较大误差，甚至得出错误的结论。根据多次紫外光谱的反复测定，两种药材均呈良好的重复性，且有明显的差异，故比较容易区分。紫外光谱法鉴别枸杞灵敏度高，特征峰明显，方法简便，可考虑作为含枸杞的中成药的质量控制指标。
       
       本文对枸杞及熏硫枸杞作了性状、千粒重、酸碱度及紫外光谱的鉴别，对两者的饮片及粉末、浸膏等可以较准确地区别。
       【参考文献】
         　　［1］ 余椿生，李 慧 . 枸杞子［J］.食品与药品, 2005 ,7（8）：62.
       
       ［2］ 张德强，董晓芳. 宁夏枸杞的竞争力分析及其提高途径［J］.农业科学研究 , 2005, 26（4）：83.
       
       ［3］ 郭 忠 ，蒋守芳 ，张文德，等.食品中残留二氧化硫的分析调查［J］.中国卫生检验杂志,2005,15（8）：970.
       
       ［4］ 张文德，郭 忠，孙仕萍.食品中亚硫酸盐测定方法的改进［J］.中国食品卫生杂志，2004 ,16( 6)：504.