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       【摘要】 
       目的比较不同提取方法对新疆藁本挥发油的影响。方法采用水蒸气蒸馏、微波、超声、回流、索氏5种提取方法提取新疆藁本挥发油，并应用气相色谱-质谱联用技术，对所得挥发油的含量及成分分析。结果挥发油得率分别是：2.40%，2.19%，6.43%，6.75%，9.73%，分别鉴定出44，41，40，40，37种化学成分。结论索氏提取得油率最高，但杂质也较多,含有大量的脂肪油。微波、超声有着效率高的特点。各种提取方法得到的挥发油成分稍有差异，水蒸气提取的挥发油要优于其他几种。
       【关键词】  新疆藁本 挥发油 气相色谱-质谱联用 提取方法
       Comparative Study on Process for Extracting Essential Oil from Conioselium tataricum Hoffm
        WU Mingjian1,2， GAO Yu1, ZHANG Dongyu2，DING Hongying2，TIAN Haiying2，LI Shiyong2
        (1.College of Chemical Engineering，Zhengzhou University,Zhengzhou，450001,China；2. Post-doctoral Workstation，Henan Xinzheng Tobacco（Group）Corporation，Xinzheng，Henan 451150， China)
        Abstract：ObjectiveTo compare the effects of different methods on the extraction of essential oil from Conioselium tataricum Hoffm.MethodsThe essential oil was extracted by hydrodistillation (HD),focused microwave-assisted hydrodistillation (FMAHD), ultrasonic extraction(UE), Soxhlet extraction(SE) ,heat reflux extraction(HFE), respectively.The oil obtained was analyzed by GC-MS and the results were compared. ResultsThe extraction rate of oil extracted by the five methods was 2.40%，2.19%，6.43%，6.75%，9.73% and 44，41，40，40，and 37 compounds were identified ,respectively . ConclusionThe total amount of essential oil extracted by SE is higher relatively , but it has more impurity and fat oil.UE and FMAHD are effient .The chemical components and their relative contents of essential oil extracted by five methods were different and the oil extracted by HD is better than the others.
        Key words：Conioselium tataricum Hoffm；  Volatile oil；  GC-MS analysis；  Extraction method
        藁本为常用中草药，为伞形科植物。药用藁本主要有藁本,辽藁本和新疆藁本3种。新疆藁本为常用解表类中草药，具有祛风、散寒、除湿之功效。治风寒感冒、巅顶头痛、风湿肢节痹痛等［1］。新疆藁本中主要成分为挥发油，国内外对新疆藁本挥发油研究较少，常用的新疆藁本挥发油提取方法为水蒸气蒸馏［2］，目前还未见有新疆藁本挥发油提取方法比较研究方面的报道。本实验采用了5种不同的提取方法对新疆藁本挥发油的得率、品质以及成分等进行对比研究，为选择适合于新疆藁本挥发油提取方法提供理论依据。
       1  仪器与材料
        1.1  仪器 索氏提取器；挥发油测定器；KD23C-BA微波炉（美的电器公司）；KQ-100VDE超声提取器（昆山市超声仪器有限公司）；阿贝折射仪（国营上海光学仪器一厂）；气相色谱质谱联用仪：HP6890GC/5973MS （美国惠普公司）；RE-52A旋转蒸发仪：（上海亚荣生化仪器厂）；SHZ-D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪予华仪器厂）；DZKW-D-2电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗仪器厂）。
        1.2  材料 药材购于河南医药公司，经刘福勤高级工程师鉴定为新疆藁本Conioselium tataricum Hoffm.。 氯化钠、无水硫酸钠（天津市博迪化工有限公司）；乙醚、正己烷（天津市化学试剂一厂）等均为分析纯。
       2  方法
        2.1  提取方法
        2.1.1  水蒸气蒸馏法［3］称取50 g新疆藁本, 粉碎后过40目筛，置于1L圆底烧瓶中,加水400 ml及数粒玻璃珠,连接挥发油测定器及回流冷凝管,保持微沸4 h，得挥发油，再用乙醚萃取，加入5 g无水硫酸钠，放置过夜干燥，过滤后放置于棕色瓶子内冷藏保存，得挥发油A。
        2.1.2  微波辅助水蒸气蒸馏法 称取10 g新疆藁本,粉碎后过40目筛,置于250 ml烧瓶中,加水20 ml及数粒玻璃珠,将此烧瓶置于微波炉中,连接挥发油测定器及回流冷凝管,调整功率为100 W,进行微波辐射提取挥发油,20 min后观察到挥发油测定器中油量不再增加时,停止提取，再用乙醚萃取，加入5 g无水硫酸钠放置过夜干燥，过滤后放置于棕色瓶子内冷藏保存，得挥发油B。
        2.1.3  超声提取法称取10 g新疆藁本,粉碎后过40目筛，置于锥形瓶中，加入 12倍量正己烷，放入超声提取器中处理 30 min，超声频率设置为45 kHz。取出放置至室温，倾出正己烷提取液，用少量正己烷洗涤药渣，洗涤液与提取液合并，滤过，滤液浓缩回收正己烷，然后置干燥箱中73℃干燥 2 h后放置棕色瓶子内冷藏保存，得挥发油C。
        2.1.4  回流提取法称取10 g新疆藁本，粉碎后过40目筛,装入标准磨口圆底烧瓶中,加入60 ml正己烷, 回流提取4 h, 倾出正己烷提取液，用少量正己烷洗涤药渣，洗涤液与提取液合并，滤过，滤液于73℃水浴回收正己烷，然后置干燥箱中73℃干燥 2 h后放置棕色瓶子内冷藏保存，得挥发油D。
        2.1.5  索氏提取法称取10 g新疆藁本，粉碎后过40目筛,装入索氏提取器中,加入120 ml的正己烷,回流4 h, 倾出正己烷提取液，用少量正己烷洗涤药渣，洗涤液与提取液合并，滤过，滤液浓缩回收正己烷，然后置干燥箱中73℃干燥2 h后放置棕色瓶内冷藏保存，得挥发油E。
        2.2  分析方法
        2.2.1  GC条件HP-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气He,流速0.8 ml/min,进样口温度250℃,进样量1 μl,分流比50∶1,升温程序60℃保持1 min，4℃/min升至230℃，保持10 min。
        2.2.2  MS条件离子源EI, 电子能量 70 Ev，离子源温度250℃，传输线温度280℃，质量扫描范围35～500 amu，标准谱库为NIST02。
       3  结果
        3.1  新疆藁本挥发油不同提取方法提取率以及品质比较见表1。
        由表1看出，新疆藁本挥发油进行提取率比较，索氏提取法>回流提取法>超声提取法>水蒸气蒸馏法>微波辅助水蒸气蒸馏法。
        从提取时间上看，微波提取法和超声提取法较短，有着效率高的特点，而索氏，回流和水蒸气蒸馏法时间较长。
        从油的品质上来说，水蒸气蒸馏的颜色，折光率，气味最佳，微波辅助水蒸气蒸馏较好，而其它几种因用到有机溶剂提取，品质都较差。
        3.2  新疆藁本不同提取方法所得挥发油的GCMS分析按上述GCMS 条件对新疆藁本挥发油提取物进行分析鉴定。不同提取方法所提取的新疆藁本挥发油主要成分见表2。表1  不同提取方法所得新疆藁本挥发油的提取率以及品质比较分析表2  新疆藁本不同提取方法所得挥发油的GC-MS分析结果 从表2可看出，不同提取方法得到的新疆藁本挥发油的成分各有不同，水蒸气蒸馏法所得到的新疆藁本挥发油的主要有效成分藁本内酯，肉豆蔻醚，榄香素等都较多，而索氏提取、回流提取、超声提取的油脂类成分9,12-二烯十八酸、二十二烷等较多。
       4  讨论
        4.1  提取率比较经过对新疆藁本挥发油进行提取比较, 索氏提取法得率最高，以下依次是回流提取法、超声提取法、水蒸气蒸馏法和微波辅助水蒸气蒸馏法。
        4.2  挥发油品质比较从挥发油的品质来说,水蒸气蒸馏法最好,主要成分肉豆蔻醚，藁本内酯等的含量都较其他提取方法高。且其它的如索氏,回流,超声提取法都用到溶剂,溶剂既有毒性又同时从藁本中提出色素，脂肪油等杂质。
        4.3  提取时间比较从提取的效率来说, 微波辅助水蒸气提取最好。微波具有穿透力强、选择性高、加热效率高等特点，微波提取法效果较好,传统水蒸气蒸馏需要6 h，而微波辅助提取只需20 min。
        4.4  工业化前景分析从工业化生产角度来说,水蒸气蒸馏法具有工艺简单、生产成本低的优点，工艺技术也相对成熟，而超声提取和微波法提取等新方法因有着效率高的特点，可作为将来工业生产的研究方向。
       【参考文献】
         ［1］ 国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2000：263．
       
       ［2］ 戴 斌.四种藁本药材挥发油的气相色谱-质谱分析比较［J］.药学学报, 1988,23(5):361.
       
       ［3］ 高 于，吴鸣建，李世勇，等.新疆藁本挥发油提取工艺优化及动力学模型研究［J］.应用化工,2008, 37 (1):11.