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       【摘要】 
       目的通过碘值测定控制配伍红花籽油(Compatible safflower oil，CSO)的生产质量，薄层层析(Thin-layer chromatography ，TLC)对其主要成分进行定性鉴别。方法依照2005版《中国药典》Ⅰ部进行碘值测定及TLC鉴别。结果各批供试品碘值均在165～175之间，主要成分α﹣亚麻酸及亚油酸酯均能检出。结论CSO性质稳定，碘值测定法可控制其生产质量，且简便可行， TLC方法简单、快速、专属性强、重复性好，可作为CSO定性鉴别的依据。
       【关键词】  配伍红花籽油; 碘值; 薄层鉴别
       配伍红花籽油(Compatibility safflower oil，CSO)由红花籽油及胡麻籽油提取物混合多不饱和脂肪酸(Mix- polyunsaturated fatty acid，M-PUFA)以一定比例配伍制成，主要药效成分为亚油酸和α-亚麻酸。CSO由本课题组研制[1，2]，经药效试验及毒性试验证实，CSO具有良好的预防和治疗高脂血症的功效，且无毒副作用[3，4]。配伍方法已申请专利并批准[5]，相关产品已上市。为了控制配伍红花籽油制剂的生产质量，本课题组采用碘值测定法控制制剂中亚油酸和α-亚麻酸的总含量及比例，并用薄层层析法(TLC)对其主要成分进行定性鉴别，从而辨别制剂的真伪[6]。
       1 仪器与试药
       1.1 仪器电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司，上海);电热恒温水浴锅(DK-S24型，上海精宏实验设备有限公司);微量进样器(上海高鸽工贸有限公司);真空烘干箱(DZF-6030A型，上海一恒科技有限责任公司);薄层色谱展开缸(上海信谊仪器厂制造)。
       1.2 试剂红花籽油，购于新疆塔源红花有限责任公司;胡麻籽油，购于山西大同华建实业开发(集团)有限责任公司;配伍红花籽油由本课题组研制(批号：20051212，20051213，20051214，20090301，20090302，20090303)，α-亚麻酸及亚油酸甲酯标准品，购于中国药品生物制品检定所(批号：111631-200502，111625-200301)，CMC-Na购于沈阳市新西试剂厂，分析纯;硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造，化学纯;其它化学试剂均购于天津市致远化学试剂有限公司，分析纯。
       2 方法与结果
       2.1 CSO制备将胡麻籽油在一定反应条件下皂化(皂化工艺由本课题组经正交实验确定)，得混合多不饱和脂肪酸(M-PUFA)，主要成分为α-亚麻酸。将M-PUFA与红花籽油以一定比例配伍制得。
       2.2 碘值测定依照《中国药典》2005版Ⅰ部中碘值测定方法(附录IX N)，取供试品0.14 g(25/样品最大碘值)，精密称定，置碘量瓶中，加入10 ml氯仿溶解，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，暗处放置30 min，加入新制碘化钾溶液10ml，并加入40 ml水，立即用0.1 mol/L Na2S2O3标准液滴定，通过消耗Na2S2O3的体积(A)及空白试验消耗体积(B)，供试品的重量(W，g)，按以下公式计算供试品碘值：供度品碘值(B-A)×1.269W6批供试品碘值结果见表1。表1 6批配伍红花籽油碘值
       2.3 薄层层析自制硅胶G板，以硅胶G为固定相，0.5%的CMC-Na为粘合剂铺板，薄层板规格20 cm×10 cm，厚度0.3 mm，晾干，110℃活化2 h后放入干燥器内备用。取α-亚麻酸及亚油酸甲酯对照品，精密称定，用正己烷配制成每毫升含1.896 mg及1.947 mg的溶液作为对照品溶液。另取6批CSO 各0.2 g用正己烷溶解配置成每毫升含0.2 mg的供试品溶液。　　依照2005版《中国药典》Ⅰ部薄层层析法(附录VI B)，吸取对照品及供试品溶液各1 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(沸程60～90℃)-醋酸乙酯-乙酸(200∶20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气缸中显色，斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置显相同斑点。见图1。1.α-亚麻酸对照品 2.亚油酸甲酯对照品 A(3～5)：CSO(20051212)，CSO(20051213)，CSO(20051214);B：(3～5)：CSO(20090301)，CSO(20090302)，CSO(20090303)图1 6批配伍红花籽油的TLC图谱
       3 讨论
       碘值是指100 g脂肪、脂肪油充分卤化所需的碘量，标示着油脂中双键的数目，所含双键越多，碘值越大，油脂的不饱和程度越高，α-亚麻酸的含量越高。《美国药典》(2007版)不同的脂肪、脂肪油均有规定的碘值范围，因此，碘值测定是衡量油脂质量的重要指标。配伍红花籽油中含有亚油酸和α-亚麻酸，通过对多批经气相色谱含量测定后质量合格的CSO碘值测定结果进行统计分析，确定其范围在165～175之间。若碘值在这一范围内，可保证α-亚麻酸与亚油酸的比例在产品规定范围内，配伍制剂合格。该方法快速、简单易行、成本低，适用于规模化生产时对CSO质量控制的要求。
       在产品质量合格的前提下，用薄层层析法对其两种主要成分进行了定性鉴别。CSO中α-亚麻酸主要以脂肪酸的形式存在，亚油酸主要以亚油酸酯的形式存在，因此在薄层层析时分别选择α-亚麻酸及亚油酸甲酯作为两种主要成分的对照品。
       薄层层析法是中药常用的鉴别方法，在色谱条件的选择过程中，展开剂分别考察了石油醚(沸程60～90℃)-乙醚(4∶1)、石油醚(沸程60～90℃)-乙醚-乙酸(45∶5∶1)、石油醚(沸程60～90℃)-乙醚-乙酸(45∶5∶2)、石油醚(沸程60～90℃)-醋酸乙脂(10∶1)、石油醚(沸程60～90℃)-乙酸乙酯-乙酸(100∶10∶1)、石油醚(沸程60～90℃)-醋酸乙脂-乙酸(200∶20∶1)。结果以石油醚(沸程60～90℃)-醋酸乙酯-乙酸(200:20:1)为展开剂时，两种物质分离较好，无拖尾现象，比移值符合要求。因此，选此方法作为CSO的定性鉴别方法，结果理想。
       我们选用了低温储存4年的产品，与当年产品各3批分别进行碘值测定及薄层层析，考察产品的稳定性。通过单因素方差分析对所测碘值进行两两比较，无统计学差异;对6批产品的比移值进行比较，基本无差别。从碘值变化及薄层色谱图中可看出配伍红花籽油性质稳定，可长期低温储存。
       【参考文献】
         [1] 吴桂荣，王 岩，韩 玫，等.红花种子油乳剂的研究[J].新疆医科大学学报，2003，25(5)：418.
       
       [2] 吴桂荣，毛新民，王 岩，等.药用十八碳二、三烯配伍研究[J].新疆医科大学学报，2007，30(3)：201.
       
       [3] 吴桂荣，毛新民，王 岩，等.红花乳剂的降血脂作用研究[J].中国新药杂志，2003，12(2)：111.
       
       [4] 毛新民，张 瑜，张龑之，等.保心脑胶囊对高脂血症大鼠血脂的影响[J].新疆医科大学学报，2006，29(12)：1140.
       
       [5] 吴桂荣.一种复合红花油制剂及含该制剂的药物[P].中国专利：ZL 99107247.2，2003.
       
       [6] 陈 君，吴桂荣，王 岩，等.亚麻油质量标准的建立[J] .新疆医科大学学报，2007，30(3)：203.