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       【关键词】  郁金挥
          摘要：目的：研究β环糊精包合郁金挥发油的最佳工艺。方法：正交实验法，考察挥发油包结率、包合物收得率及包合物含油率3个指标。结果：优选出包合工艺为：郁金挥发油∶β环糊精(1∶10)，包合温度为40℃，包合时间2 h，挥发油利用率86.5%。结论：此工艺适合大生产。
        关键词：郁金挥发油；β环糊精包合物；制备工艺
        郁金具破血行气，通经止痛功效。临床常用于血滞经闭，胸胁刺痛，跌扑损伤等症。其有效活性成分为挥发油［1］。由于郁金挥发油具有较强的挥发性，遇光和热不稳定，故实验用β环糊精对其挥发油进行包合，以降低其挥发性，增加稳定性，并使郁金挥发油固体粉末化，便于制成多种剂型，提高疗效。本实验采用饱和水溶液法，通过正交实验，优选出最佳包合工艺。
           1仪器与试药
精密多功能电动搅拌器，D－8401W型，天津市华新科学仪器厂。β环糊精，华北地区物种化学试剂开发中心；规格为：津QB/T3185－96。其他所用试剂均为分析纯。郁金购自江阴医药股份有限公司，经鉴定为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chenet.C.Ling的干燥块根。
           2方法与结果
        2.1郁金油的提取将郁金制成粗粉，按《中国药典》2000年版附录XD.挥发油测定法(一法)提取，用无水硫酸钠脱水，得到橙黄色郁金挥发油，本品挥发油含量为1.4%。
        2.2郁金挥发油βCD包合工艺的研究
        2.2.1包合物的制备方法根据文献法［2］，采用饱和溶液制备挥发油βCD包合物，即取βCD加蒸馏水适量(1∶50)配成饱和溶液，在一定温度下加入规定体积的挥发油电动搅拌包合一定时间，混合液在冰箱中放置24 h，抽滤，无水乙醇洗涤，固形物40℃真空干燥，即得。
        2.2.2正交实验法考察包合物制备工艺针对影响包合工艺的主要因素，如挥发油：βCD、包合时间、包合温度以及搅拌速度等确定因素水平，采用L9(34)正交实验，以挥发油的包合率、包合物收得率及包合物含油率为指标，结果经方差分析得出最佳的工艺条件。因素水平见表1。
        表1因素水平水平（略）
        2.2.3包合物油包结率测定取干燥包合物精密称重，按《中国药典》2000年版附录XD.挥发油测定法(一法)测定其中挥发油含量，按下列公式分别计算包合物油包结率、包合物收得率及包合物含油率，其计算方法分别如下：
        包合物油包合结率%=包合物中实际含油量(g)/投油量(g)×100%
        包合物收得率%=包合物重(g)/(βCD+药物)重(g)×100%
        包合物含油率%=包合物中挥发油量(g)/包合物重(g)×100%
        各样品实验结果经方差分析后，得出最佳的工艺条件。结果见表2～5。
        表2L9(34) 正交实验%（略）
        表3挥发油包合结率方差分析结果（略）
        表4包合物收得率方差分析结果（略）
        表5包合物含油率方差分析结果（略）
        经方差分析，综合各分析结果，结合实际生产，优选出最佳包结工艺为：A2B3C2D2。即用10倍量βCD，在40℃时，包结2.0 h，搅拌100 rpm。
        以上述最佳工艺进行验证实验，包合物油包结平均达86.5%(n=5)。相当于实验最佳水平，因此该工艺术为最佳包合条件。
        2.2.4郁金挥发油与βCD包合物质量检查供试液1的制备：称取包合物0.25 g，用无水乙醇2 ml溶解，振摇，过滤，滤液作为供试品溶液。
        供试液2制备：称取郁金挥发油βCD包合物适量，经蒸馏法提取挥发油，加无水乙醇溶解稀释，作为供试品溶液。(供试液2)
对照品溶液的制备：吸取郁金挥发油4μl，加无水乙醇2 ml稀释，作为对照品溶液。TLC：取供试品溶液8μl，对照品溶液8μl，分别点样于同一块硅胶G板上，用石油醚(30℃～60℃)醋酸乙酯(85∶15)饱和15 min，上行展开13 cm右，取出，晾干，用10%香草醛硫酸液显色，烘干。结果见图1。
        结果表明，郁金挥发油βCD包合物供试液1在与挥发油对照液相对应的位置未出现斑点，而郁金挥发油βCD包合物供试液2在与挥发油对照液相对应的位置出现相同颜色的斑点。说明郁金挥发油经包合后进入了βCD分子腔内形成了包合物。
           3讨论
        本实验正交结果表明，包结工艺最佳温度为40℃，可能是因为此温度下βCD溶解度高于室温，与挥发油接触机会多，同时又可避免高温长时间搅拌引起的损失。
        图1包合物TLC鉴别图（略）
        薄层层析结果说明，本法制得的包合物性质稳定，挥发油损失少，利用率高，在制剂中较为稳定。采用饱和水溶液法进行郁金挥发油包结，操作简单，工艺流程短，便于工业生产。
           参考文献：
        ［1］黄康泰.常用中药成分与药理手册［M］.北京：中国医药科技出版社，1994，577577.
        ［2］李芳荣，何巾雷，贾本真.山苍子油β环糊精包合物的制备工艺研究［J］.中成药，1998，20(1)：55.
        (江苏省江阴市中医医院214400)