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       【关键词】  咳安含片；,,西贝碱；,,薄层扫描法
       摘要：目的研究咳安含片中西贝碱的含量测定。方法采用薄层扫描法进行测定。结果西贝碱在0.26~1.60 μg之间线性关系良好,相关系数R=0.999 8,回收率为95.60%,RSD为1.60%。结论 该法灵敏、简便、准确，可用于该制剂的测定和质量控制指标。
       关键词：咳安含片；  西贝碱；  薄层扫描法
       TLC  Scanning  for  the Determination of Imperialine in Kean Buccal Tablets
       LIU Wei，SONG Weizhong, SONG Xiaoyong
       (1.Dongjing   Hospital  of  Henan  University , Kaifeng  475001, China; 2.Henan  University ,Henan Kaifeng  475001, China)
       Abstract：ObjectiveTo develop an assay for the quantitative determination of imperialine in Kean buccal  Tablets. MethodsTLCS  method  was  selected  to determine the content.ResultsThe  linearity  was obtained over the range of 0.26~1.60 μg(r=0.999  8).The  average  recovery  was  95.60%, RSD was 1.60%.ConclusionThe results  showed that this method was sensitive,simple,sepecific and accurate for the determination of imperialine in Kean buccal  tablets.
       Key words：Kean  buccal   tablets;  Imperialine;  TLC
   
　　咳安含片是由川贝母、枇杷叶、桔梗、薄荷脑组成的方剂，其功能为清热宣肺、化痰止咳，主要用于感冒咳嗽及支气管炎。川贝母为方剂中主药，西贝碱为川贝母中的主要成分之一，控制西贝碱的含量对于提高咳安含片中的内在质量至关重要，本实验采用薄层扫描法测定咳安含片中西贝碱的含量，作为检测和控制该制剂的含量指标，为该制剂的质量控制提供了较可行的方法。
       　　1  仪器与试剂
       薄层扫描仪(TCL  瑞士CAMAG);点样仪(瑞士),Compa计算机(配CATS软件),  PBQI 型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂);定量毛细管(美国);250超声波清洗器(上海超声波仪器厂) 硅胶(青岛海洋化工厂);西贝碱对照品（中国生物制品检定所），咳安含片（河南大学药物研究所）。
       　2  方法与结果
       2.1  供试品溶液的制备取本品6袋(约60 g),精密称定,研成细粉，取细粉30 g,精密称定,加氨水4 ml,精密加氯仿100 ml称定重量,超声处理30 min,放至室温,用氯仿补足重量,滤过,弃去初滤液,取续滤液50 ml,水浴蒸干,残渣加氯仿适量使溶解定容1 ml容量瓶中,作为供试品溶液。
       2.2  对照品溶液的制备精密称定西贝碱对照品一定量,加氯仿制成0.26 mg/ml溶液,即得。
       2.3  薄层色谱条件薄层板的制备：取硅胶G 5 g，加3倍量0.3%CMC溶液，充分研匀后铺于10 cm×20 cm的玻璃板上，晾干，105℃ 活化60 min，于干燥器中备用。展开剂：环乙烷醋酸乙酯二乙胺（6∶4∶1）显色：先喷以改良碘化铋钾溶液，再喷以3%硝酸钠的50%的乙醇溶液，日光下检视，西贝碱显非常清晰的橙黄色斑点。
       2.4  薄层扫描条件采用单波长反射锯齿扫描法。扫描宽度：10.0 mm，线性参数SX=3。在400~600 nm范围内对供试品与对照品相应斑点分别进行光谱扫描，结果两者均在470 nm处有最大吸收，故选择λS =470nm作为测定波长。
       2.5  标准曲线的绘制精密吸取西贝碱对照溶液1，2，3，4，5 μl（每个量点两个点），分别点于同一硅胶GCMC薄层板上，依法展开，显色，扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，面积积分值为纵坐标，回归方程为Y=527.07X+47.27，R=0.999 8。结果表明：点样量0.26~1.60 μg内，点样量与面积积分值呈良好线性关系。因直线不通过零点，所以用外标二点法。
       2.6  阴性对照实验按处方比例及工艺除去川贝母,配制川贝母阴性对照品,同法制备川贝母阴性对照液。将供试品溶液、咳安含片阴性对照液和西贝碱对照品溶液点于同一块硅胶G板上，依法展开，扫描。在扫描图中，供试品与对照品在相应位置有吸收峰，而咳安含片阴性对照液与西贝碱对照品在相应位置无吸收峰，表明样品中无干扰西贝碱测定的成分存在，该法专属性好。
       2.7  稳定性实验取供试品溶液10 μl，对照品溶液2，5 μl，点于薄层板上展开，显色后每隔30 min扫描1次，结果在2 h内稳定，RSD=1.17%（n=5）。
       2.8  精密度实验 同一斑点，连续扫描5次，峰面积RSD=0.5%，测定同一薄层板上5个相同量的各对照斑点峰面积，RSD=3.1%，测定5块不同薄层板相同量的对照品斑点峰面积，RSD=3.7%，表明精密度良好。
       2.9  重复性实验照“样品测定”项下的方法，对同一样品进行多次测定，结果RSD=3.3%（n=5）。
       2.10  加样回收率实验由实验结果可知，平均回收率为95.60%，RSD为1.60%。
       2.11  样品测定精密吸取对照品溶液2 μl（点2个点）与5 μl（点2个点），供试品溶液10 μl（点2个点），分别交叉点于同一硅胶GCMC薄层板上，同法展开，显色、扫描、测定。结果见表1。表1  咳安含片中西贝碱的测定结果（略）
       　　3  小结
       3.1  川贝母为我国传统药材，在临床上制剂中应用广泛，其主要来源为4种，主要成分为多种甾体，异甾类生物碱等，西贝碱为其有效成分之一［1~3］。本法就是采用薄层扫描法对其进行测定，方法简便、准确，可作为咳安含片的质量控制指标之一。
       3.2  因川贝母中总生物碱及西贝碱含量较低，故成品中测定含量较低。
       3.3  对展开剂系统分别采用环乙烷醋酸乙酯二乙胺（6∶4∶1），醋酸乙酯甲醇浓氨试液（17∶2∶1），氯仿醋酸乙酯甲醇水（8∶8∶3∶2）等，其中以第一种方法展开效果最好。
       3.4  对氯仿回流提取与超声提取两种方法进行比较，发现氯仿回流提取样品杂质较多，西贝碱附近有干扰；而超声提取供试品杂质较少，扫描背景较浅，测定结果准确，故采用超声提取。考察不同超声提取时间，结果提取30 min与60 min含量无显著性差异，故定为30 min。
       　参考文献：
       ［1］李  萍，徐国钧.12种贝母中西贝碱含量测定［J］.中草药.1991，22（5）：205.
       ［2］郑虎占 .中药现代研究与应用，第Ⅰ卷［M］.北京：学苑出版社，1997：692.
       ［3］中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典，Ⅱ部［S］.北京：化学工业出版社，1995：337.
       1.河南大学东京医院药剂科，河南 开封  475001；
 
　　2.河南大学，河南 开封  475001
       作者简介：刘  蔚(1969)，女(汉族)，河南开封人，现任河南大学东京医院主管药师，学士学位，主要从事临床药学工作.