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       【关键词】  感冒清热颗粒；,,,葛根素；,,,高效液相色谱
       　摘要：目的建立了高效液相色谱法（HPLC）测定感冒清热颗粒中葛根素含量的方法。方法采用HPLC测定制剂中葛根素的含量。结果葛根素含量在0.027 04~0.405 6 μg范围内，线性关系良好（r=0.999 9），平均回收率为97.81%，RSD=1.87%（n=5）。结论所用方法专属性强、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
       关键词：感冒清热颗粒；   葛根素；   高效液相色谱
        感冒清热颗粒处方收载于《中国药典》［1］，由荆芥穗等11味药组成，主要为黄酮类、皂苷类、挥发油类等有效成分。具有疏风散寒，解表清热的功效，主要用于风寒感冒，头痛发热，恶寒身痛，鼻流清涕，咳嗽咽干。在感冒初起时及时服用、效果更为理想；同时，它亦可用于预防感冒，驱邪而不伤正。由于原质量标准无含量测定项，为有效控制药品内在质量，本实验采用高效液相色谱法对葛根素的含量测定方法进行了研究，结果表明该方法简便、准确，重现性好。
       　　1  仪器、试药与样品
       1.1  仪器岛津LC-10ATvp液相色谱仪，SPD-10A vp紫外检测器，浙江大学2010色谱数据工作站；sartorius BP211D电子天平（感量0.1 mg；0.01 mg。载量210 g；80 g）；autoscienceAS5150A超声波清洗器；TGL-16G高速离心机。
       试剂：甲醇为色谱纯（Fisher Chemicals ），水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
       1.2  试药葛根素对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号：752-200108，供含量测定用）。
       　　2  方法
       2.1  含量测定
       2.1.1  色谱条件色谱柱：Diamonsil（钻石）C18柱（5 μm，150 mm×4.6 mm），柱温：30℃。流动相为甲醇水冰醋酸（25∶75∶1），流速1.0 ml/min。检测波长：250 nm。
       2.1.2  对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品13.52 mg，置50 ml量瓶中，加30%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1 ml置20 ml量瓶中，加30%乙醇稀释至刻度，即得（每毫升中含葛根素13.52 μg）。
       2.1.3  供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，取0.8 g（有糖型），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50 ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250 W，频率33 kHz）20 min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，离心，即得。
       2.1.4  缺葛根阴样品溶液的制备取缺葛根阴性样品0.8 g，按供试品溶液的制备方法缺葛根阴性溶液。
       2.1.5  对照品、供试品、阴性样品的HPLC图谱按上述色谱条件，精密吸取供试品溶液、对照品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，绘制液相色谱图，由色谱图提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，而阴性样品却无相同保留时间的色谱峰。
       2.1.6  标准曲线的制备精密吸取对照品溶液（C= 0.020 74 mg/ml）1，2，5，10，15 μl，按色谱条件进行分析，测定峰面积，结果见表1。    测定结果表明，葛根素进样量在0.027 04~0.405 6 μg范围内与峰面积呈很好的线性关系，回归方程及相关系数：Y=9.0×106X-18 704，r=0.999 9（X为葛根素进样量，单位μg，Y为峰面积）。表1  葛根素对照品标准曲线测定结果对照品进样量 （略）
       2.1.7  精密度实验取对照品溶液（C=0.013 52 mg/ml）10 μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1 162 008，1 168 101，1 148 428，1 169 282，1 165 622。平均值为1 162 688。RSD为0.73%；取感冒清热颗粒供试品溶液10 μl，重复进样5次，测定峰面积积分值为1 675 537，1 672 305，1  673 329，1 687 285，1 678 806。平均值为1 677 452。RSD为0.36%。
       2.1.8  稳定性实验取对照品溶液分别于0，2，4，8，16 h各进样10 μl，测定葛根素峰面积分值为1 159 715，1 155 607，1 148 868，1 147 495，1 147 375。RSD为0.48%；取感冒清热颗粒供试品溶液，分别于0，2，4，8，16 h各进样10 μl，测定葛根素峰面积积分值为1 724 032，1 719 233，1 682 780，1 678 236，1 698 084。RSD为1.22% 。结果表明：样品溶液及对照品溶液配制后在16 h内结果稳定。
       2.1.9  重复性实验取感冒清热颗粒5份，分别按样品［含量测定］项下方法操作，分别进样10μl，测定葛根素含量，结果含量平均值为1.22 mg/g，RSD 0.93%，重复性良好。
       2.1.10  葛根素回收率实验取感冒清热颗粒（A厂产品，样品批号为031201，葛根素的含量为1.22 mg/g）0.4 g，5份，分别精密加入葛根素对照品溶液（C=0.2704 mg/ml）1.8 ml，再分别加30%乙醇约50 ml按含量测定项下方法操作，测定，计算。结果见表2。表2  葛根素加样回收率（略）
       2.2  样品测定按上述葛根素含量测定方法对3批中试产品（每袋装12 g）的葛根素含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表3。3批样品的含量在12.39~12.61 mg/g之间。表3  样品中葛根素含量测定结果（略）
       　　3  小结
       3.1  葛根素为葛根中的主要成分，建立其含量测定方法对于保证该制剂的质量有重要的意义。
       3.2  实验曾以乙腈-水（11∶89）为流动相，流速：1.0 ml/min，以Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）柱分为柱，柱温30℃，进行实验研究，结果样品未达到满意的分离效果，葛根素峰峰形不对称。
       3.3  文中葛根素的含量测定，样品处理简单，色谱分离效果良好，精密度高，准确可靠，可用于该制剂的质量控制。
       　　参考文献：
       ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2000：616.
       (成都中医药大学，四川 成都  610075)
       作者简介：原红果(1980)，女(汉族)，河南武陟人，现在读成都中医药大学硕士研究，主要从事中药制剂与药物分析研究工作.