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       【关键词】  高效液相色谱法；,,舒冠颗粒；,,二苯乙烯苷
       摘要：目的采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶柱（Alltima,5 μm，4.6 mm×250 mm）；流动相：甲醇水（32∶68），检测波长320 nm。结果二苯乙烯苷进样量在0.165～1.650 μｇ范围内线性关系良好r=0.999 9（n=6），平均加样回收率为99.56%(ｎ=6); 精密度RSD=0.95%(ｎ=6)。结论 该方法操作简便、快速、准确。
       关键词：高效液相色谱法；  舒冠颗粒；  二苯乙烯苷
       Determination of 2,3,5,4′ teterahydroxystibene 2 Ｏ βＤ Glucoside in  Shuguan  Granule  by  HPLC
       ZHU Lianghui, WANG Jun, ZHOU Lin
       （Jiangxi Institute of Materia Medica，Nanchang 330029, China）
       Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC for determination of 2,3,5,4′teterahydroxystibene 2 Ｏ βＤ glucoside in Shuguan  Granule.MethodsIt was carried out on an ODS column(Alltima,5μm，4.6 mm×250 mm) using mobile phase of Methanolwater(32∶68),and detection wavelength was 320nm.ResultsThe 2,3,5,4′teterahydroxystibene 2Ｏ β Ｄ glucoside sample showed a good linear relationship at the range of 0.165～1.650μｇ (r=0.999 9; n=6),the average recovery of the added sample was 99.56%(n=6)and method precision RSD was 0.95%(n=6).ConclusionThe method was simple, available and accurate.
       Key words：HPLC;  Shuguan Granule;  2,3,5,4′teterahydroxystibene 2 Ｏ β Ｄ glucoside
        舒冠颗粒是由部颁标准中药成方制剂收载品种舒冠片经改剂型而成的品种，全方由制何首乌、川芎、制黄精、红花、淫羊藿、丹参等7味药组成，具有养阴活血、益气温阳等功效。用于防治冠心病、心绞痛、动脉粥样硬化、高脂血症及抗血栓形成等。方中制何首乌为君药，并且用量最大，加上本制剂的提取工艺为水提醇沉工艺，所以可以采用高效液相色谱法测定舒冠颗粒中2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷的含量以控制该产品的质量。
       　1  仪器与试药
       高效液相色谱仪：Waters 2996 PDA检测器，Waters 600 pump、Millennium 32色谱数据工作站；岛津CTO10ASCVP柱温箱、紫外分光光度计：PERKIN ELMER Lambda12。甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为重蒸水。二苯乙烯苷对照品：购自中国药品生物制品检定所（084420003，供含量测定用）。舒冠颗粒：自制。
       　　2  方法
       2.1  色谱条件色谱柱：Alltima  C18（5μm，4.6 mm×250 mm）；流动相：甲醇水（32∶68），流速1.2 ml/min；柱温：25℃；检测波长320 nm，进样量：20μl。
       2.2  实验液的制备
       2.2.1  对照品溶液的制备精密称取2,3,5,4′四羟基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷对照品适量，加50%的乙醇制成每毫升中含60μg的溶液，即得［1］。
       2.2.2  供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约1.5 g），加入50%的乙醇溶液50 ml，称定重量，水浴回流1 h，取出，放冷至室温，用50%的乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，过滤，再过0.45 μm微孔滤膜，取续滤液置棕色瓶中，避光保存，即得。
       2.2.3  阴性对照实验 取按处方及工艺制备的不含制何首乌原药材的样品，按供试品溶液的制备实验，结果在二苯乙烯苷的峰位上未出现色谱峰，说明阴性对照无干扰。结果见图1。
       2.3  线性关系的考察精密称取二苯乙烯苷对照品0.8 mg置10 ml量瓶中，加50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，从中分别精密吸取2，4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，以二苯乙烯苷的浓度（mg/ml）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程为：Y=5 394 199X＋654，r=0.999 9（n=6），结果表明二苯乙烯苷进样量在0.165～1.650 μｇ范围内线性关系良好。
       2.4  精密度实验精密吸取同一对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，测定峰面积值，结果RSD=0.95%，表明该仪器和方法精密度良好。
       2.5  重复性实验取同一批号样品，按上述测定方法重复测定6次，得其平均含量为1.147 2 mg/g，RSD为1.12%。
       2.6  回收率实验精密称取已知含量的舒冠颗粒（二苯乙烯苷含量1.147 2 mg/g）适量，精密加入一定量的二苯乙烯苷对照品，按上述测定方法测定，计算回收率。结果见表1。表1  二苯乙烯苷回收率实验结果（略）
       2.7  样品测定实验按上述测定方法分别测定10批样品。结果见表2。表2  舒冠颗粒中二苯乙烯苷的含量（略）
       　　3  讨论
       关于何首乌中的二苯乙烯苷的含量测定已经有了很多的报道［2］，测定条件各异，但是对于在该品种的质量控制中建立以何首乌中二苯乙烯苷为含量测定指标的研究，还未有报道，我们针对目前许多企业大力开发该产品的情况特研究了舒冠颗粒中的二苯乙烯苷的含量测定方法。经方法学研究表明该方法简便、快速、准确。可以作为舒冠颗粒的质量控制指标。在本次研究中我们发现文献报道的流动相针对本项目不能达到很好的分离效果，最后确定以甲醇水（32∶68），流速1.2 ml/min时，主峰与其他成分峰能较好的分离。在样品处理方面，我们考察了用甲醇回流提取，稀乙醇回流等方法，结果发现甲醇处理的样品不稳定，在8 h内峰面积降低很快，但是选用稀乙醇回流处理的样品溶液在8 h内稳定。故我们选择用50%的乙醇溶液水浴回流1 h作为供试品溶液的制备方法。
       　　参考文献：
       ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000.
       ［2］史国兵．炮制对何首乌中有效成份含量的影响［J］.中国医院药学杂志，2003，23(2):95.
       (江西省药物研究所，江西 南昌  330029)
       作者简介：朱良辉(1968)，男(汉族)，江西赣州人，现任江西省药物研究所副研究员，硕士学位，主要从事中药研究工作.