特制接骨丸的质量标准研究
作者：赵新杰， 夏华玲
《时珍国医国药》 2006年 第6期
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【关键词】 特制接骨丸；,,骨碎补；,,白术；,,枸杞子；,,薄层色谱法
摘要：目的建立特制接骨丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对该药中的骨碎补、白术、枸杞子进行定性鉴别。结果鉴别项下阴性对照无干扰，方法简单，专属性强。结论可作为特制接骨丸的质量控制标准。
关键词：特制接骨丸； 骨碎补； 白术； 枸杞子； 薄层色谱法
特制接骨丸为我院经验方，由骨碎补、白术、枸杞子、黄芪、人参、三七、续断等14味中药组成，具有理气血、壮元阳、益肝肾、填精髓、补筋骨的功能，适用于骨折中、后期迟延愈合或不愈合。临床应用多年，疗效确切。为有效控制产品质量，采用薄层色谱法对其中的骨碎补、白术、枸杞子进行了定性鉴别。报道如下。
1 材料
1.1 药物特制接骨丸（河南省洛阳正骨医院制剂科提供，批号为20040812、20040901、20040925）。
1.2 对照品柚皮苷对照品及白术、枸杞子对照药材（中国药品生物制品检定所）。
1.3 试剂硅胶G（烟台市化学工业研究所）；所用化学试剂均为分析纯。
2 方法及结果
2.1 骨碎补的薄层色谱鉴别取本品6 g，剪碎，用适量硅藻土研匀，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加5%碳酸钠溶液20 ml溶解，加醋酸乙酯20 ml萃取，取下层，用10%盐酸调pH值为2~3，用醋酸乙酯20 ml萃取，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含骨碎补的本方制剂，同法制得缺骨碎补的阴性样品溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验［1］，吸取上述3种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯 醋酸乙酯 甲酸 水（1∶12∶2.5∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。
2.2 白术的薄层色谱鉴别取本品5 g，剪碎，用适量硅藻土研匀，加正已烷20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液挥发至约1 ml，作为供试品溶液。另取不含白术的本方制剂，同法制得缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取新配制的上述3种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃） 醋酸乙酯（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。
2.3 枸杞子的薄层色谱鉴别取本品6 g，剪碎，用适量硅藻土研匀，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加5%碳酸钠溶液20 ml溶解，加醋酸乙酯20 ml萃取，取下层，用10%盐酸调pH值为2~3，用醋酸乙酯20 ml萃取，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含枸杞子的本方制剂，同法制得缺枸杞子的阴性样品溶液。再取枸杞子对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验［1］，吸取上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷 醋酸乙酯 氯仿 甲酸（6∶3∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。
3 讨论
特制接骨丸为中药复方大蜜丸，药味多，化学成分复杂，且由于辅料蜂蜜的影响，常规鉴别不易，特别是难以制备理想的供试品溶液。骨碎补的薄层鉴别中，利用骨碎补中柚皮苷含4＇ OH碱溶酸沉的性质，溶于5%碳酸钠溶液，用酸碱法处理供试品，大大降低了色谱背景干扰。曾采用2000年版《中国药典》骨碎补项下的处理方法，因背景干扰太大而未能成功。本方法为其它含骨碎补的中药，特别是含复杂成分的大复方中药的鉴别提供了一定参考。
白术含苍术酮，显色后显特征性的鲜艳的红色斑点，薄层鉴别方法简单。
枸杞子的薄层鉴别中，曾采用2000年版《中国药典》Ⅰ部枸杞子项下的展开剂，展开后的主要色谱斑点靠近前沿，使阴性样品在相应位置有干扰，调整展开剂极性，采用本文所用展开剂后，供试品色谱主要斑点的Rf值降低至理想位置，分离度增大，阴性干扰消除。建议其它含枸杞子的中药鉴别在采用药典展开剂不理想时，可适当降低展开剂的极性。
参考文献：
［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录ⅥB.
(河南省洛阳正骨医院正骨研究所，河南 洛阳 471002)
作者简介：赵新杰(1972 )，男(汉族)，河南洛阳人，现任河南省洛阳正骨医院正骨研究所助理研究员，学士学位，主要从事新药研究工作.