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       【关键词】  癌痛宁；,,苦参碱；,,高效液相色谱法；,,质量标准
       摘要：目的通过实验研究癌痛宁巴布剂苦参碱含量测定方法，建立制剂质量标准，确保制剂质量。方法采用反相高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中苦参碱含量。结果方法稳定、可靠，其中苦参碱平均回收率为95.44%（RSD=2.20%）。结论   该方法可作癌痛宁巴布剂的质量标准。
       关键词：癌痛宁；  苦参碱；  高效液相色谱法；  质量标准
       Determination of Matrine in Ai-tong Ning by HPLC
       LI Junsong
       (Shanghai University of Chinese Traditional Medicine，Shanghai  201203,China)
       Abstract：ObjectiveExperimental study on quality standard of Aitong Ning.MethodsThe content of matrineas in Ai-tong Ning was determined by RP-HPLC.ResultsThe quality standard study indicated that the method is sensitive,reproducible and proprietary.The average recovery was 95.44%(RSD=2.20%)for Matrine.ConclusionThe new method can be used as quality standard of Aitong Ning.
       Key words：Aitong Ning;   Matrine;  Quality standard;   HPLC
   
　　癌痛宁巴布剂是由乌头、山豆根、丹参、红花、莪术等药物组成，具有止痛抑瘤等功效，临床主要用于癌性疼痛，本实验用HPLC法测定该制剂中苦参碱的含量。现将结果报道如下。
       　　1  仪器与试药
       LC6A日本岛津高效液相色谱仪，CR3A色谱数据处理器，SPD6AV紫外检测仪。苦参碱对照品（定量测定用，中国药品生物制品检定所），甲醇、乙腈为色谱纯，其余试剂均分析纯。
       　2  方法与结果
       2.1  色谱条件固定相：色谱柱 LichrorbNH2(4.6 mm×250 mm，10 μm)；流动相：乙腈磷酸溶液（pH∶2.00）乙醇（20∶70∶10）；检测波长：230 nm；流速：0.5 ml/min，柱温35℃，0.04 AuFS。
       2.2  标准曲线绘制精密称取苦参碱对照品3.92 mg至50 ml容量瓶中，用甲醇定容，准确量取上述溶液1，2，4，6，8 ml，至10 ml量瓶中，用甲醇定容，即得对照品溶液。取上述对照品溶液，在上述的色谱条件下分析，进样10 μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程为y=7 918x-285.6， r=0.999 6。实验表明，进样量在0.196~1.568 μg间，进样量和峰面积呈线性关系。
       2.3  进样精密度精密吸取苦参碱对照品液，连续进样5次，按上述色谱条件分析，测得其峰面积。结果见表1。
       2.4  重现性实验取5份同一批样品，照样品测定项下，提取，进样。结果见表2。
       表1  苦参碱进样精密度实验结果（略）
       表2  苦参碱重现性实验苦参碱浓度（略）C
       2.5  回收率实验取样品，加入定量对照品，照样品测定项下，提取，进样。结果见表3。
       表3  苦参碱回收率测定结果（略）
       2.6  样品测定精密称定样品约3 g，硅藻土分散均匀后，用1mol/L盐酸30  ml超声提取两次，20 min/次，滤过，合并滤液，用氯仿萃取（20 ml/3次），取水相，以10%的氢氧化钠使pH为10，用氯仿萃取（20 ml/3次），合并氯仿萃取液，水浴蒸干，用甲醇定容至10 ml，精密吸取供试品液5 μl，进样，测定峰面积，按外标两点法计算含量。结果见表4。
       　　3  讨论
       苦参碱为山豆根中的主要活性成分，具有显著的抑瘤作用［1］，故选择其作为定量分析指标。
       表4  样品苦参碱测定结果（略）
       测定苦参碱的方法有HPLC法［2］、薄层色谱法［3，4］等。其中报道的HPLC法流动相较为复杂，常常含有硫酸铵、十二烷基硫酸钠等缓冲液，本法用乙腈、磷酸溶液（pH=2.00）、乙醇为流动相，具有简单、快速、准确、重现性好等特点。
       　　参考文献：
       ［1］  Chem Pharm Bull.1970,18(12)：2500.
       ［2］  候惠婵.山豆根中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定［J］.中国新医药，2004，3（9）：83.
       ［3］  童  红，宋从容.双波长薄层扫描法测定伤科灵制剂山豆根中氧化苦参碱的含量［J］.中国民族民间医药杂志，2002,4：233.
       ［4］  程艳阳，陈创然.复方山豆根片中苦参碱的含量测定薄层扫描法［J］.中药材，1999，22（7）：358.
       (上海中医药大学，上海  201203)