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       【关键词】  百草妇炎清栓；,,,质量标准,
       关键词：百草妇炎清栓；   质量标准
       百草妇炎清栓由苦参、百部、蛇床子、仙鹤草等组成，具有清热解毒、杀虫止痒、祛瘀收敛的功效。用于霉菌性、细菌性、滴虫性阴道炎和宫颈糜烂等症。为了控制药品质量，对百草妇炎清栓中的主要成分（苦参、百部、蛇床子）进行了薄层鉴别及苦参碱含量测定。
       　　1  器材
       1.1  仪器TU1800PC紫外分光光度计（北京普析通用科学仪器公司）；高效液相色谱仪（P200Ⅱ型高压恒流泵，UV200Ⅱ可变波长紫外检测器，大连依利特科学仪器公司）；EASY 3 000色谱工作站（浙江大学）；色谱柱（Diamonsil C18 ODS 200 mm×4.6 mm，迪马公司）；AUW-120D电子分析天平（日本岛津株式会社）；pHs2C酸度计（上海雷磁科学仪器公司）；吸附硅胶G为青岛海洋化工厂出品。
       1.2  试药与试剂百仙妇炎清栓（自制）；苦参碱（中国药品生物制品检定所）；甲醇（分析纯，山东禹王化学试剂公司），磷酸（分析纯，贵阳磷山化工厂）；三乙胺（分析纯，重庆川江化学试剂公司）。
       　　2  方法与结果
       2.1  处方与制法由苦参、百部、蛇床子、仙鹤草、紫珠叶、白矾、冰片、樟脑、硼酸甘油组成，经过捡选，去掉杂质及非药用部位，按照处方称取以上9味药材，将苦参、百部、蛇床子、仙鹤草、紫珠叶加水煎煮3次，第1，2次各2 h，第3次1 h，合并煎液，趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08~1.10（25℃）的清膏，加95%乙醇使含醇量达60%，静置24 h，取上清液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30~1.35（25℃）的稠膏，备用。另取甘油，加热至115~120℃。加入明胶（预先用适量水浸渍1 h），不断搅拌至明胶溶化，将白矾，硼酸粉成最细粉，加入甘油明胶基质中，再加入稠膏搅拌后，停止加热：用少量乙醇溶解冰片、樟脑，当基质温度降至90℃时，加入搅匀，浇模，即得。本品为棕黄色至棕褐色的栓剂。
       2.2  薄层鉴别
       2.2.1  苦参的鉴别取重量差异项下的本品，置水浴上融化，充分混匀，放冷，取4 g，置蒸发皿中，加水3 ml，水浴充分融化后，加入0.3 ml浓氨试液，混匀，按等量递加原则，加入硅藻土10 g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，将样品转移250 ml具塞锥形瓶中，并用70 ml氯仿分次洗涤蒸发皿，超声处理30 min，放置过夜，再超声处理1 h，滤过，残渣用25 ml氯仿，分次洗涤，合并滤液及洗涤液，挥干，残渣用5 ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液。再取苦参对照药材0.3 g，加氯仿20 ml，浓氨试液0.2 ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯丙酮醋酸乙酯浓氨试液（2∶3∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。
       2.2.2  蛇床子的鉴别取苦参鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材1 g，加氨水1 ml及氯仿15 ml，超声15 min，滤过，滤液浓缩至干，残渣加无水乙醇1 ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸中展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供视品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
       2.2.3  百部的鉴别取重点差异项下的本品6粒，置水浴上融化，充分混匀，加入硅藻土20 g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，加90%乙醇100 ml及1%盐酸5 ml，水浴回流提取30 min，滤过，滤液静置过夜，加氨水调pH 10，用等体积氯仿萃取3次，合并氯仿液，挥干，加90%乙醇1 ml溶解作为供试品溶液。另取百部对照药材6 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇甲酸（8∶2∶0.7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷碘碘化钾试液显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
       2.3  含量测定
       2.3.1  色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸缓冲溶液（0.2%三乙胺水溶液1 000 ml，用磷酸调pH 3.5）乙腈（96∶4）为流动相；检测波长为207 nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4 500。
       2.3.2  对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，加甲碱制成每1 ml含苦参碱0.013 mg的溶液，即得。
       2.3.3  供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，置水浴上融化，充分混匀，放冷，取10 g，精密称定，置蒸发皿中，加水3 ml，水浴充分融化后，加入0.3 ml浓氨试液，混匀，按等量递加原则，依次加入硅藻土10 g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，将样品转移至250 ml具塞锥形瓶中，并用70 ml氯仿分次洗涤蒸发皿，超声处理30 min，放置过夜，再超声处理1 h，滤过，残渣用25 ml氯仿，分次洗涤，合并滤液及洗涤液，挥干，残渣用甲醇溶解，并转移至10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
       2.3.4  测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含苦参以苦参碱（C15H24N2O）计，不得低于0.35 mg。
       　　3  讨论
       3.1  本次实验曾用采用氯仿及石油醚（60~90℃）提取样品，参考《中国质量控制技术》仙鹤草TLC条件，在硅胶G薄层板上采用正已烷醋酸乙酯冰醋酸（20∶25∶0.7）、甲苯醋酸乙脂（9∶1）、甲苯醋酸乙脂（7∶3）、氯仿甲脂（8∶2）等展开条件鉴别仙鹤草，但均未成功。
       3.2  本次实验曾采用氯仿、醋酸乙酯、乙醇及甲醇等溶剂提取样品，参考《贵州省中药材、民族药材质量标准》紫珠叶化学成分主要为黄酮类化合物，在硅胶G薄层板上采用苯甲醇醋酸（35∶10∶5）、正已烷醋酸乙脂冰醋酸（20∶25∶0.7）等展开条件及在聚酰胺薄膜上采用36%醋酸溶液展开鉴别紫珠叶，但均未成功。
       3.3  本次实验曾采用乙醚、石油醚、氯仿及甲醇等溶剂提取样品，参考《中国药典》［1］，在硅胶G 薄层板上展开鉴别冰片及樟脑，也未成功，冰片及樟脑未被检出。
       3.4  薄层鉴别结果表明，本法较为简便，斑点清晰，重现性好，专属性强；含量测定表明苦参碱在0.16~1.6μg范围内呈良好线性关系。在4 h以内重复测定含量稳定。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2000：附录Ⅵ B，Ⅵ D.
       (贵州省遵义医院，贵州 遵义  563000；  贵州省遵义市药品检验所  563000)