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       【关键词】  骨炎托毒丸；,,,黄芪；,,,金银花；,,,蒲公英；,,,白芷；,,,薄层色谱法
       摘要：目的建立骨炎托毒丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对该药中的黄芪、金银花、蒲公英、白芷进行定性鉴别。结果鉴别项下阴性对照无干扰，专属性强。结论可作为骨炎托毒丸的质量控制标准。
       关键词：骨炎托毒丸；   黄芪；   金银花；   蒲公英；   白芷；   薄层色谱法
       骨炎托毒丸为我院经验方，由黄芪、金银花、蒲公英、白芷、土茯苓、皂角刺等12味中药组成，具有补益气血、清热利湿、托毒消肿的功能，适用于各种慢性骨髓炎中后期，症见肿胀、疼痛、排脓不畅、伤口窦道分泌物多、淋漓不尽、久不愈合等症。临床应用多年，疗效确切。为有效控制产品质量，采用薄层色谱法对其中的黄芪、金银花、蒲公英、白芷进行了定性鉴别。现将结果报道如下。
       　　1  材料
       1.1  药物骨炎托毒丸（河南省洛阳正骨医院制剂科提供，批号为20040225，20040321，20040415）。
       1.2  对照品黄芪甲苷对照品及金银花、蒲公英、白芷对照药材（中国药品生物制品检定所）。
       1.3  试剂硅胶G、硅胶H（烟台市化学工业研究所）；所用化学试剂均为分析纯。
       　　2  方法及结果
       2.1  黄芪的薄层色谱鉴别取本品20 g，研细，加甲醇50 ml，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml溶解，用乙醚洗涤2次，20 ml/次。取水层，用水饱和的正丁醇提取2次，20 ml/次。合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，20 ml/次。再用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含黄芪的本方制剂，同法制得缺黄芪的阴性样品溶液。再取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。
       2.2  金银花的薄层色谱鉴别取本品5 g，研细，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加5%碳酸氢钠溶液20 ml温热溶解，用醋酸乙酯洗涤2次，15 ml/次，取碱水液，用盐酸调pH值至2~3，用醋酸乙酯提取2次，15 ml/次。合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含金银花的本方制剂，同法制得缺金银花的阴性样品溶液。再取金银花对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶H 薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供视品色谱中，在与金银花对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图2。
       2.3  蒲公英的薄层色谱鉴别取鉴别2.2项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取不含蒲公英的本方制剂，同法制得缺蒲公英的阴性样品溶液。再取蒲公英对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照蒲层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲酸水（8∶2∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供视品色谱中，在与蒲公英对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图3。
       2.4  白芷的薄层色谱鉴别取本品10 g，研细，加乙醚30 ml，冷浸2 h，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含白芷的本方制剂，同法制得缺白芷的阴性样品溶液。再取白芷对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述3种溶液各2~4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见图4。
       1、2、3.样品  4.黄芪甲苷 5.黄芪阴性      
 
　　图1  黄芪的薄层色谱图（略）
       1、2、3.样品  4.金银花5.金银花阴性      
       图2  金银花的薄层色谱图（略）
       1、2、3.样品  4.蒲公英 5.蒲公英阴性       
                            
　　图3  蒲公英的薄层色谱图（略）       
       1，2，3.样品  4.白芷5.白芷阴性 
       图4  白芷的薄层色谱图 （略）
       　　3  讨论
       黄芪的薄层鉴别中，样品经正丁醇萃取后用碱水洗涤，可有效降低背景，消除干扰。金银花的薄层鉴别中，经比较，用硅胶H板优于硅胶G板。蒲公英与金银花功能相近，均含有机酸，性质相近，因此可用一个供试品溶液。借助有机酸溶于碳酸氢钠溶液而在酸性条件下又析出的性质，用酸碱法处理样品，能有效减轻干扰，消除背景。实验发现，用本文展开剂优于2000年版《中国药典》蒲公英项下的展开剂。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2000:附录ⅥB.
       (河南省洛阳正骨医院，河南 洛阳  471013)