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       【关键词】  关节止痛丸；,,,薄层色谱；,,,独活；,,,当归；,,,白芍；,,,三七
       摘要：目的建立关节止痛丸的薄层色谱鉴别方法。方法利用TLC法对制剂进行了鉴别。结果该文所用方法均能很好的检出方中药味，斑点清晰，分离效果好。结论薄层色谱所建立鉴别方法简便，专属性强，可以做为该制剂的质量控制方法。
       关键词：关节止痛丸；   薄层色谱；   独活；   当归；   白芍；   三七
       关节止痛丸是我院研制的纯中药制剂，由桃仁、桃花、当归、白芍、独活、熟地、三七、桑寄生等多味药物组成，具活血止痛、祛风湿、补肝肾之功能，用于骨关节病早期关节疼痛，屈伸不利，膝部疼痛等症，效果良好。为有效控制制剂质量，对方中药味独活、当归、白芍、三七等进行薄层色谱鉴别。
       　1  仪器与材料
       紫外光灯（上海顾村仪器厂），硅胶G（青岛海洋化工集团公司），中性氧化铝（100~200目，上海五四农场化学试剂厂），芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂Rb1、三七皂苷R1对照品（中国药品生物制品鉴定所）。当归、独活对照药材（本院药剂科提供，经鉴定符合《中国药典》2000年版Ⅰ部101页当归RADIX ANGELICAE SINENSIS、215页独活RADIX ANGELICAE PUBESCENTIS项下有关规定）。其它化学试剂均为分析纯。
       　　2  薄层色谱鉴别
       2.1  独活取本品3 g，研成粉末，加乙醚20 ml，浸泡1 h，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，做为供试品溶液。取独活对照药材粉末0.5 g，加乙醚10 ml，浸泡0.5 h，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷苯醋酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯下（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰，结果见图1。
       2.2  当归取当归对照药材粉末0.5 g，加乙醚10 ml，浸泡0.5 h，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解，做为对照药材溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取2.1项下供试品溶液及上述对照药材溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）醋酸乙酯（8∶2）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯下（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光班点。阴性无干扰。结果见图2。
       1.当归阴性  2,3,4.供试品5.当归对照药材     
 
　　图1  独活鉴别色谱图 （略）    
       1.独活阴性  2,3,4供试品5.独活对照药材 
       图2  当归鉴别色谱图（略）
       2.3  白芍取本品粉末15 g，加乙醚70 ml水浴回流脱脂1.5 h，弃去乙醚液。药渣挥干乙醚，加甲醇80 ml回流提取2 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 ml溶解，用水饱和正丁醇提取4次（30，20，20，20 ml）。合并正丁醇液，以正丁醇饱和的水洗3次，30 ml/次。弃去水层，正丁醇液于水浴上蒸干，残渣加甲醇2 ml使溶解，加适量中性氧化铝在水浴上拌匀，干燥，装入一预先装填好的中性氧化铝小柱（100~200目，6 g，内径10 mm）上，先以醋酸乙酯甲醇（1∶1）40 ml洗脱，弃去洗脱液，以甲醇40 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，做为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，做为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层上，以氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的蓝紫色斑点。阴性无干扰。结果见图3。
       2.4  三七2.3中甲醇洗脱后的氧化铝柱，以40%甲醇40 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，做为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每毫升各含1 mg的溶液，做为对照品溶液。照薄层色谱法［1］实验，吸取上述4种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（13∶7∶2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。阴性无干扰。结果见图4。
       1.白芍阴性  2,3,4供试品5.芍药苷对照品      
       图3  白芍鉴别色谱图（略）    
       1.三七阴性  2,3,4供试品5.人参皂苷Rg16.人参皂苷Rb1  7.三七皂苷R1   
       图4  三七鉴别色谱图（略）
       　　3  讨论
       本文在白芍和三七的鉴别中，利用氧化铝柱，可以去除大部分杂质，使斑点清晰，干扰减少；而使用同一氧化铝柱，利用所鉴成分的极性差别，用不同的洗脱剂，分别得到白芍和三七的供试品溶液，简便、实用、节省。本文所用方法简便，专属性强，重现性好，可以做为制剂的质量标准中定性方法用于控制制剂质量。
       　　参考文献：
       ［1］  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2000:附录37.
       (河南省洛阳正骨医院，河南 洛阳  471002)