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       【关键词】  抗感灵颗粒；,,,薄层色谱；,,,大青叶；,,,板蓝根；,,,甘草；,,,连翘
       摘要：目的建立抗感灵颗粒的薄层色谱鉴别方法，为制定其质量控制标准提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。结果处方中的大青叶、板蓝根、甘草、连翘四味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠，专属性、重现性好，可作为抗感灵颗粒的质量控制指标。
       关键词：抗感灵颗粒；   薄层色谱；   大青叶；   板蓝根；   甘草；   连翘
       抗感灵颗粒是由大青叶、板蓝根、甘草、连翘、苦杏仁、防风等11味药材组成。具有清热解表，养阴肃肺等功效。用于外感热病的发烧期，如上呼吸道感染、流感、肺炎、麻疹、流脑伤寒、痢疾等疾病发烧不退热。为了有效地监控其成品质量，我们对其成品中主要成分大青叶、板蓝根、甘草、连翘进行了薄层色谱鉴别研究，实验结果表明，该方法简便可行，重现性好，薄层图谱清晰，阴性对照无干扰。现将具体方法报道如下。
       　　1  材料
       精密天平（十万分之一，沙多利斯2004MP6型）；硅胶G薄层板（100×200 mm）；层析缸；大青叶、板蓝根、甘草、连翘对照药材（购自中国药品生物制品检定所）；抗感灵颗粒3批（批号分别为20050106、20050118、20050216，规格：20 g/袋，中国人民解放军解放军第260医院提供）；实验用化学试剂均为分析纯。
       　　2  方法与结果
       2.1  大青叶、板蓝根的鉴别
       2.1.1  供试品溶液的制备取供试品20 g粉碎后加氯仿30 ml，在63℃回流提取2 h，滤过。滤液浓缩至1 ml做为供试品溶液。
       2.1.2  对照药材溶液的制备分别取大青叶和板蓝根对照药材同试品溶液制备方法制得对照药材溶液。
       2.1.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，取不含大青叶、板蓝根成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
       2.1.4  薄层鉴别吸取供试品溶液5 μl，对照药材溶液各2 μl，分别点于同一含羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以苯氯仿丙酮（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的浅紫红色斑点。结果见图1。
       2.2  甘草的鉴别
       2.2.1  供试品溶液的制备取供试品20 g，加水100 ml使溶解，滤过，滤液用稀硫酸调pH 1~2，置沸水浴上加热分解2 h，冷却后用氢氧化钠试液调制中性，分别用乙醚30，30，20 ml提取3次，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.2.2  对照药材溶液的制备取甘草对照药材1 g，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。
       2.2.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，取不含甘草成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
       2.2.4  薄层鉴别吸取供试品溶液10 μl，对照药材溶液5 μl，分别点于同一含羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙脂甲酸（5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以氯磺酸冰醋酸（1∶2）溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果见图2。
       1.抗感灵颗粒批号20050106 2.抗感灵颗粒批号20050118  3.抗感灵颗粒批号20050216　4.大青叶  5.板蓝根  6.阴性对照    
       图1  大青叶、板蓝根薄层色谱图 （略）
       1.抗感灵颗粒批号20050106　2.抗感灵颗粒批号20050118　3.抗感灵颗粒批号20050216　4.甘草  5.阴性对照   
       图2  甘草薄层色谱图（略）
       2.3  连翘的鉴别
       2.3.1  供试品溶液的制备取供试品20 g加水20 ml使溶解，再加硫酸1 ml，氯仿25 ml，加热回流2 h，放凉后置分液漏斗中静置12 h分取氯仿层，氯仿层浓缩至1 ml作为供试品溶液。
       2.3.2  对照药材溶液的制备取连翘对照药材1 g，同供试品溶液制备方法制得对照药材溶液。
       2.3.3  阴性对照溶液的制备按处方比例，取不含连翘成分的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
       2.3.4  薄层鉴别吸取供试品溶液10 μl，对照药材溶液5 μl，分别点于同一含羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿醋酸乙酯甲酸（16∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以50%的醋酐无水乙醇溶液，晾干后再喷以浓硫酸，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点。结果见图3。
       1.连翘  2.抗感灵颗粒批号20050106  3.抗感灵颗粒批号20050118  4.抗感灵颗粒批号20050216  5.阴性对照
       图3  连翘薄层色谱图（略）
       　　3  讨论
       在2.2甘草的鉴别中用到了乙醚，应注意由于乙醚沸点极低，应将提取液挥干，切不可蒸干以防止燃烧，造成不良事故发生。在2.1大青叶和板蓝根和2.3连翘的鉴别中都使用了氯仿回流，在回流过程中应注意温度控制。本文所采用的方法具有简便稳定的特点，并且斑点清晰，专属性及重现性好，可作为抗感灵颗粒的有效鉴别方法。
       (中国人民解放军北京军区药检所，北京  100071)