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强生胶囊的薄层色谱研究
作者:陈晓斌, 邵家德, 周琴妹

《时珍国医国药》 2006年 第9期

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       【关键词】  强生胶囊;,,党参;,,白术;,,陈皮;,,枳壳;,,薄层色谱鉴别
       摘要:目的建立强生胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中的主要药材进行定性鉴别。结果用薄层色谱鉴别强生胶囊党参、白术、陈皮、枳壳等有效成分,专属性强,灵敏度高,稳定性好,检出斑点清晰。结论该方法准确、简便, 可用于强生胶囊的质量控制。
       关键词:强生胶囊;  党参;  白术;  陈皮;  枳壳;  薄层色谱鉴别
       The TLC Research of Qiangsheng Capsule
       CHEN Xiaobin,  SHAO Jiade,  ZHOU Qinmei
       (The TCM Hospital of Jiangsu Province, Nanjing 210029,China)
  
  Abstract:ObjectiveTo establish the quality control method of Qiangsheng Capsule. MethodsThe main components of the preparation were identified by TLC.ResultsThe effective components of Qiangsheng Capsule, such as Radix Codonopsis, Rhizoma Atractylodis Macrocephalae, Fructus Aurantii and Pericarpium Citri Reticulatae were identified by TLC. This method was specific,sensitive and stable, TLC spots were clear. ConclusionThe method is accurate and simple, and can be used for the quality control of preparation.
       Key words:Qiangsheng Capsule;  Radix Codonopsis;  Rhizoma Atractylodis Macrocephalae;  Fructus Aurantii;  Pericarpium Citri Reticulatae;  TLC
   
  强生胶囊是由党参、陈皮、白术、枳壳等五味药组成,具有益气健脾和胃之功效,主要用于尿毒症透析患者脾胃虚弱而致营养不良等症。为控制产品质量,采用薄层鉴别法对处方中的党参、陈皮、白术、枳壳进行了定性鉴别,为建立完整质量标准提供了依据。
         1  仪器与试药
       强生胶囊样品:批号000314、010206、030303(本院制剂部生产); 党参对照药材,白术对照药材,陈皮对照药材,枳壳对照药材,橙皮苷对照品(均购自中国药品生物制品检定所);硅胶G (青岛海洋化工厂); 所用试剂均为分析纯。
        2  方法与结果
       2.1  党参的鉴别[1]取本品内容物2 g,研细,加乙醇30 ml,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水10 ml溶解,用水饱和的正丁醇20ml分3次萃取(10,5 ,5 ml),合并正丁醇液,用30 ml正丁醇饱和的水洗涤3次,10 ml/次,正丁醇提取液水浴蒸干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为供试品溶液。取不含党参的处方中其它药材,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。另称取党参对照药材细粉1 g,加乙醇20 ml超声提取20 min,同法制得对照药材溶液。分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5~10 μl,分别点于同一块硅胶G板上,以正丁醇冰醋酸水(7∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸溶液,105 ℃烘约10 min,至显色清晰。在日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。
       2.2  白术的鉴别[2]取本品内容物2 g,研细,加正己烷20 ml,超声提取15 min,滤过,滤液挥干,残渣加正己烷1ml溶解,作为供试品溶液。取不含白术的处方中其它药材,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。另取白术对照药材细粉0.2 g,加正己烷10 ml同上法制得白术对照药材溶液。照薄层色谱法实验,分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5~10 μl,点于同一块硅胶G板上,以石油醚(60~90 ℃)醋酸乙酯(20∶4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105 ℃加热至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照药材相应的位置上,显相同的紫红色斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2 。
       1.阴性对照溶液  2.党参对照药材3.供试品        
       图1  党参薄层色谱(略)       
       1.阴性对照溶液   2.供试品3.白术药材对照   
       图2  白术薄层色谱(略)
       2.3  陈皮的鉴别[2]取本品内容物1 g,研细,加甲醇50 ml超声提取15 min,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。取不含陈皮、枳壳的处方中其它药材,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。取陈皮对照药材细粉0.5 g,加甲醇10 ml,同法制得陈皮对照药材溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法实验,分别吸取对照药材溶液、阴性对照溶液及供试品溶液各5~10 μl, 橙皮苷对照品溶液2 μl,点于同一块硅胶G板上,以醋酸乙酯甲醇水(100∶17∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝溶液,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材、对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。阴性对照无此斑点。见图3。
       2.4  枳壳的鉴别取本品内容物2 g,研细,加甲醇20 ml,超声提取20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 ml溶解,作为供试品溶液。取不含枳壳的处方中其它药材,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液。另取枳壳对照药材细粉0.5 g,加甲醇10ml同上法制得枳壳对照药材溶液。照薄层色谱法实验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5~10μl,分别点于同一块硅胶G板上,以甲苯醋酸乙酯甲醇(5∶10∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10% 硫酸乙醇溶液显色,105 ℃烘约10 min,置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。见图4。
       1.陈皮对照药材  2.供试品 3.橙皮苷对照品  4.阴性对照溶液          
             
  图3  陈皮薄层色谱(略)       
       1.供试品  2.枳壳对照药材3.阴性对照溶液 
       图4  薄层色谱(略)
         3  讨论
       党参的薄层鉴别中,对于展开剂的选择,曾用正丁醇冰醋酸水(19∶5∶5)为展开剂,进行展开,但发现Rf值较小,斑点分离不够理想。后改用氯仿甲醇水(11∶6∶2)下层;亦采用氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸(40∶8∶10∶0.2)为展开剂,均未得到很好的分离效果。采用本文所用展开剂,并以磷钼酸为显是色剂,斑点得到很好分离,且显色清晰、稳定,不易褪色,得到满意检出结果。
         参考文献:
       [1]  张健中.HPLC测定清热活血协定方中绿原酸和橙皮苷的含量[J].中成药,2005,27(3): 270. 
       [2]  国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:132,137.
       (江苏省中医医院,江苏 南京  210029)

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