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       【关键词】  复方
        摘要：目的：建立测定复方金银花擦剂中没食子酸的含量测定方法。方法：Novapak C18色谱柱，流动相甲醇冰醋酸二甲基酰胺水(2∶0.5∶20∶90)，检测波长275 nm。结果：该法线性关系良好，相关系数r＝0.999 6，加样回收率为99.02%，RSD＝1.94%。结论：该方法操作简单，分离效果好，可用于复方金银花擦剂的质量控制。
        关键词：复方金银花擦剂；没食子酸；高效液相色谱法
        Determination of Gallic Acid in Liniment of Compound Jin Yinhua by HPLC
        JI Shengguo1, WANG Dong2
        (1.Pharmacy School, Zhengzhou University, Zhengzhou,Henan  450052, China; 2.Henan College of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou, Henan 450008, China)
        Abstract:Objective:To determine the content of gallic acid in liniment of compound Jin Yinhua.Methods:The determination was carried out with Novapak C18 column, using phosphorousmethanol(7∶5)as the mobile and detected at the wavelength of 284nm.Results:The recovery of this method was 99.32% and RSD was 1.33%(n＝6).Conclusion:The method is sentitive with a good stability and can be used for quality control in compound Jin Yinhua.
        Key words:Liniment of compound Jin Yinhua;Gallic Acid;HPLC
        复方金银花擦剂是由金银花、大黄、五倍子、柯子、当归、黄柏、乌梅等组成。具有清热解毒、敛疮止血、抗菌消炎的功效。主要用于治疗各种溃疡、外伤出血、痈、肿、疔、疖等症。方中五倍子、柯子、乌梅具有收敛止血、抗菌消炎之功效，其主要成分为没食子酸。本实验采用HPLC法对夏方金银花擦剂中的没食子酸进行含量测定，以对其质量进行控制。
           1仪器和试药
        1.1仪器岛津LC10AC高效液相色谱仪，岛津SPD10A紫外检测器，岛津C7R色谱数据处理机。
        1.2试药没食子酸对照品：中国药品生物制品鉴定所；样品：自制(批号：000213，000214，000215，000216，000217)。实验所用试剂除洗脱剂为色谱纯外，其它均为分析纯。
           2方法与结果
        2.1色谱条件色谱柱C18；流动相：甲醇冰醋酸二甲基酰胺水(2∶0.5∶20∶90)；流速0.5 ml/min；检测波长275 nm；进样量：5 μl，分析方法：外标法。
        2.2检测波长的选择取没食子酸对照品适量，用流动相溶解并稀释，于200～400nm处进行UV扫描，从其紫外图谱中可见其在275 nm处有最大吸收，故选择275 nm为检测波长。
        2.3系统适应性实验在上述色谱条件下，色谱柱的理论踏板数计算结果均大于3 000。故将最小理论踏板数订为不低于3 000。
        2.4对照品溶液精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品，加甲醇制成0.204 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
        2.5供试品溶液的配制精密吸取样品(批号：000213)10 ml，水浴蒸干加甲醇10 ml超声处理300 min，滤过，甲醇定溶于10 ml容量瓶中，摇匀即得。
        2.6线性关系考察精密吸取上述对照品溶液1，2，4，6，8，10 μl进样测定。以进样量(μl)为横坐标，峰面积为纵坐标。测定结果回归得到回归方程为Y＝418 370.7－16 887.5X，相关系数r＝0.999 6，线性范围：0.203 8～2.038 2 μg。
        2.7精密度实验精密吸取对照品溶液5 μl，共进样6次，进行精密度实验。结果峰面积的RSD(n=6)=0.47%。
        2.8样品测定取6批样品依法制得供试品溶液，进样5 μl，分别依法测定。结果见表1。
        表1样品没食子酸含量（略）
        2.9加样收率实验精密吸取已知含量的样品(批号为000214)10 ml，分别加入没食子酸对照品，依法处理制成供试品溶液，进样测定，计算回收率，结果见表2。
        表2回收率实验（略）
           3讨论
        3.1该制剂中的五倍子、柯子、乌梅、大黄中均含有没食子酸，且该3味药占组方的30%，故为了保证药品质量，保证疗效，必须测定没食子酸的含量。
        3.2文献报道没食子酸的测定方法很多，主要以薄层扫描法和高效液相法［1～6］为主。参考上述文献报道的方法实验，流动相甲醇水，水乙醇(98：2)［7］，甲醇冰醋酸N，N二甲基酰胺水(2∶1∶40∶157)［8］在该制剂中没食子酸峰的分离效果不佳，选择甲醇冰醋酸二甲基酰胺水(2∶0.52∶0∶90)作流相，其色谱峰得到很好的分离。
        3.3样品提取时，我们选择甲醇回流1 h，超声提取30，45，60 min 4种方法进行了实验比较，发现将样品蒸干后，超声提取30 min，效果最好。
           参考文献：
        ［1］蔡毓琼，王梅.薄层扫描测定余甘子喉片中没食子酸的含量［J］.药物分析杂志，1997，17(5)：344344.
        ［2］李曼玲，李铁林，冯伟红，等.含大黄复方制剂中没食子酸含量［J］.中国实验方剂学杂志，2000，6(6)：1212.
        ［3］周萍.高效液相法测定生柯子及炒柯子中没食子酸含量［J］.时珍国医国药，2001，12(4)：291291.
        ［4］许乾丽，茅向军，熊慧林，等.HPLC测定宁泌泰胶囊中没食子酸的含量［J］.中成药，2001，23(9)：641641.
        ［5］黄夏敏.高效液相法测定生津咽喉片中没食子酸的含量［J］.中药新药与临床药理，2002，13(1)：3737.
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        ［8］罗文毓，张育中.大黄中鞣质测定方法Ⅱ.鞣质单体-没食子酸和d-儿茶素的HPLC测定［J］.药物分析杂志，1986，6(6)：336336.
   
    (1.郑州大学药学院，河南 郑州450052；2.河南中医学院，河南 郑州450008)