河北卢龙地区青蒿挥发性化学成分的气相色谱
作者:赵丽娟, 辛广, 张捷莉
《时珍国医国药》 2006年 第9期
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【关键词】 青蒿;,,挥发油成分分析;,,气相色谱
摘要:采用普通水蒸气蒸馏萃取法,对产自河北卢龙地区青蒿中的挥发油进行提取,测得青蒿挥发油含量为7.2%;并用气相色谱 质谱(GC/MS)联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,鉴定21种化学组分,占总挥发性物质总含量的 74.02%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明:普通水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有N,N 双(2,6 二甲基 6 亚硝基)庚 2 烯 4 酮(29.29%)、桉叶油素(7.16%)、二十六烷(5.93%)、二十五(碳)烷(5.1%)等。
关键词:青蒿; 挥发油成分分析; 气相色谱 质谱; 水蒸气蒸馏法
Study on Volatile Constituents of the Artemisia apiacea Hance From Lulong Area in Hebei Province by Gas Chromatography Mass Spectrometry
ZHAO Li juan, XIN Guang, ZHANG Jie li
(Department of Chemistry , Anshan Normal University , Anshan 114005,China)
Abstract:The volatile oil was extracted from the Artemisia apiacea Hance from Lulong area in Hebei Province by using direct distillation extraction method(DDE). The content of the volatile oil was 7.2%. 21 compounds were identified by GC/MS. The contents of the identified compounds made up to 74.02% of total volatile substances. The relative content of the components were determined with area normalization method. The main components of volatile substances are N,N′ Bis(2,6 dimethyl 6 nitrosohept 2 en 4 one)(29.29%)、Eucalyptol(7.16%)、Hexacosane(5.93%)、Pentacosane(5.1%), etc.
Key words:Artemisia apiacea Hance; Analysis of volatile constituent; Gas chromatography mass spectrometry; Direct distillation extraction
青蒿(Artemisia apiacea Hance)又名香蒿,草蒿,三庚草,野兰蒿,黑蒿等,为菊科植物青蒿或黄花蒿的全草,生长于河岸、砂地及海边,分布辽宁、河北、山东、山西等地,味微辛、寒,具有清热解暑、除蒸、治温病、暑热、骨蒸劳热、疟疾、痢疾、黄疸、疥疮、瘙痒等功效[1]。对青蒿挥发油的提取曾有过报道[1],但采用普通水蒸气蒸馏萃取法对产自河北卢龙地区青蒿中的挥发油进行提取并进行分析尚未见报道,本实验拟采用水蒸气蒸馏萃取法对产自河北卢龙地区青蒿中的挥发油进行提取,并应用气相色谱-质谱(GC/MS)分析其化学成分,为充分利用河北卢龙地区的青蒿资源的研究开发提供实验参考依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器与装置HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪: 美国惠普公司产品; RE52CS旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂产品;普通蒸馏萃取装置:自制。
1.2 材料与试剂青蒿:河北地区卢龙地区采集;无水乙醚:天津化学试剂有限公司;无水硫酸钠:沈阳化学试剂厂;此两种试剂均为分析纯。
2 方法
2.1 色谱条件 色谱柱为HP 5(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),分流比40∶1;升温程序:60℃(5℃/min)→ 250℃(恒温10 min);载气流量1 ml/min。
2.2 质谱条件离子源(EI)温度230℃;四级杆温度150℃;电子倍增器电压1 341 V;电离能量70 eV;发射电流34.6 μA;扫描范围m/z 20~500 amu;溶剂延迟3min。
2.3 挥发油的提取称取青蒿50 g,切碎,置于1 000 ml圆底烧瓶中,加入500 ml去离子水,浸泡24 h。接于水蒸气蒸馏装置上,持续蒸馏5 h,乙醚连续萃取3次,将所得挥发油乙醚溶液用无水硫酸钠干燥过夜,次日用旋转蒸发仪除去乙醚,得到淡黄色具有香味的油状液体,收率为7.2%。
2.4 成分分析
2.4.1 定性分析 取0.2 μl挥发油样品,用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行分析鉴定,通过G1701BA化学工作站数据处理系统,检索NIST98标准质谱图库并核对有关文献[2],确定了21种化学成分。
2.4.2 定量分析 通过G1701BA化学工作站数据处理系统,采用峰面积归一化法进行定量分析,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。
3 结果与讨论
按前述实验步骤给出青蒿挥发油的总离子流图示于图1 。
图1 河北卢龙地区青蒿挥发油的总离子流图(略)
将分析确认青蒿挥发油中的化学成分及在挥发油中的相对百分含量列入表1。
表1 河北卢龙地区青蒿挥发油中化学成分分析结果(略)
采用水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中鉴定出21种化合物,占挥发油总量的74.02%,其主要成分为:烯类6.65%,酮类31.61%,醇类9.69%,烷类23.65%,酯类2.42%;其中N,N 双(2,6 二甲基 6 亚硝基)庚 2 烯 4 酮(29.29%)、桉叶油素(7.16%)、二十六烷(5.93%)、二十五(碳)烷(5.1%)含量较高;其中桉叶油素又称为桉油醇、桉树脑,有像樟脑的气味,广泛应用于医药,也用于配置牙膏香精等[3]。本实验希望为充分利用河北卢龙地区的青蒿资源的研究开发提供实验参考依据。
参考文献:
[1] 江苏新医学院.中药大辞典,上册[M].上海:上海科学技术出版社,1985:1228.
[2] Heller SR , Milne GWA . EPA/NIH Mass Spectral Databass[M]. Washington :US Government Printing Office,1978.
[3] 王 箴.化工辞典,第4版[M].北京:化学工业出版社,2002:5.
(鞍山师范学院,辽宁 鞍山 114005)