裸花紫珠挥发油化学成分的气相色谱
作者:王治平, 樊化, 杨珂, 罗勇, 张美英, 王一飞
《时珍国医国药》 2006年 第9期
多个检索词,请用空格间隔。
【关键词】 裸花紫珠;,,挥发油;,,气相色谱-质谱联用
摘要:目的分析裸花紫珠挥发油化学成分。方法应用气相色谱 质谱联用(GC MS)仪分析。结果鉴定出29个化合物,鉴定率48.3%。结论 挥发油中主要化学成分有石竹烯氧化物、1,5,5,8 四甲基 12 含氧双环[9.1.0]十二烷 3,7 二烯、桉叶烷 4(14),11 二烯、α 石竹烯、石竹烯、异香树素环氧化物、绿花白千层醇、1β,4βH,10βH 愈创 5,11 二烯、杜松 1(10),4 二烯、反式 Z α 没药烯环氧化物、(13S) 8,13∶13,20 二环氧,15,16 二去甲赖白当和香橙烯等。
关键词:裸花紫珠; 挥发油; 气相色谱-质谱联用
GC MS Analysis of Essential Oils in Callicarpae nudiflorae
WANG Zhi ping, FAN Hua, YANG Ke, LUO Yong, ZHANG Mei ying, WAMG Yi fei*
(Biomedical Research and Development Base of Jinan Univesity, Guangzhou 510632,China)
Abstract:ObjectiveTo analyze the constituents of the essential Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.MethodsGC MS method was used.Results29 compouds were identified.The identification rate was 48.3%.ConclusionThe main chemical components of the oil were caryophylleneoxide;1,5,5,8 tetramethy 12 oxabicyclo[9.1.0]dodeca 3,7 diene;Eudeama 4(14),11 diene;α Caryophyllene;Caryophyllene;Isoaromadendreneepoxide;Viridiflorol;1β,4βH,10βH Guaia 5,11 diene;Cadina 1(10),4 diene;Trans Z α Bisabolene epoxide;15,16 Dinorlabdane,8,13∶13,20 diepoxy,(13S) and Aromadendrene, etc.
Key words:Callicarpae nudiflorae; Essential oils; GC MS
裸花紫珠来源于马鞭草科植物裸花紫珠Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.的干燥叶。本品为广东省常用中草药,主要产于广东、海南、广西等地。具有止血、祛瘀、止痛之功效。用于肺咯血、胃肠出血、鼻衄、牙龈出血、外伤出血、跌打损伤、风湿肿痛等[1]。裸花紫珠化学成分的研究未见有文献报道。本实验采用GC MS技术,分析裸花紫珠挥发油化学成分。
1 仪器与材料
美国菲尼根TRACE GC MSB联用仪,DB 5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,膜厚0.25 μm),裸花紫珠药材购自广东省药材公司,经本实验室杨珂鉴定为马鞭草科植物裸花紫珠Callicarpae nudiflorae HooK.et Arn.的干燥叶。按《中华人民共和国药典》2000年版Ⅰ部附录XD方法提取挥发油,得率为0.17%。挥发油以乙醚稀释5倍,为供试品溶液。
2 方法与结果
2.1 气相色谱条件载气为氦(He),分流比20∶1,柱内流量1.2 ml・min 1,进样口温度260℃,进样量1 μl,程序升温75℃(3 min)8℃・min 1150℃(10 min)3℃・min 1250℃(5 min)。
2.2 质谱条件电离方式E1,电离能量70 eV,倍增电压1.5 kV,扫描质量范围35~350 m・z 1,扫描间隔0.5 s,扫描速度1 000 amu・s 1。
3 结果与讨论
从总离子流图1可见,分离得到60个谱峰,归一化法测得各峰的相对含量。利用色谱软件及NIST'98 Libraries进行检索,并结合图谱解析,对其中29个色谱峰进行了初步鉴定,其中含量较高的成分包括石竹烯氧化物caryophyllene oxide(23.86%)、1,5,5,8 四甲基 12 含氧双环[9.1.0]十二烷 3,7 二烯1,5,5,8 tetramethy 12 oxabicyclo[9.1.0]dodeca 3,7 diene(16.38%)、桉叶烷 4(14),11 二烯Eudeama 4(14),11 diene(9.74%)、α 石竹烯α Caryophyllene(8.13%)、石竹烯Caryophyllene(6.99%)、异香树素环氧化物Isoaromadendreneepoxide(3.54%)、绿花白千层醇Viridiflorol(3.21%)、1β,4βH,10βH 愈创 5,11 二烯 1β,4βH,10βH Guaia 5,11 diene(1.81%)、杜松 1(10),4 二烯Cadina 1(10),4 diene(1.63%)、(13S) 8,13∶13,20 二环氧,15,16 二去甲赖白当15,16 Dinorlabdane,8,13∶13,20 diepoxy,(13S) (1.54%)、反式 Z α 没药烯环氧化物、Trans Z α Bisabolene epoxide(1.49%)、香橙烯Aromadendrene (1.47%)、4βH,5α 雅槛蓝 1(10),11 二烯4βH,5α Eremophila 1(10),11 diene(1.38%)和1 甲基 4 (5 亚甲基 4 已烯基 (s) 环已烯Cyclohexene,1 methy1 4 (5 methy1 1 methylene 4 hexeny) (s) (1.23%)等。结果见表1。
图1 花紫珠挥发油总离子流图(略)
表1 花紫珠挥发油的化学成分(略)
参考文献:
[1] 广东省食品药品监督管理局.广东省中药材标准,第1册[S].广州:广东科技出版社,2004:206.
基金项目:广东省社会发展计划资助项目(No.2005B30101010)
(暨南大学生物医药研究开发基地,广东 广州 510632)