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       【关键词】  蒙成药；,,,哈布维仁涂膜剂；,,,薄层鉴别
       摘要：目的建立哈布德仁-9涂膜剂薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法对方中主要组成药物大黄、亚大黄、姜黄、草乌及石菖蒲进行鉴别研究。结果薄层分离好，重现性好，专属性强。结论方法简便，准确，可作为哈布德仁-9涂膜剂质量控制标准。
       关键词：蒙成药；   哈布维仁涂膜剂；   薄层鉴别
       Study on the Testing Method for the Identification of Habuderen9 Film
       JU Aihua, ZHOU Kai, TIAN Jingmin, MENG Yongmei
       (Department of Pharmacy,Medical College of Inner Mongolia, Huhhot 010059, China; Institute for Drug Control of Inner Mongolia, Huhhot 010050, China)
       Abstract:ObjectiveTo establish the thin layer chromatography method of Habuderen-9 film.MethodsTLC was performed to identify Radix et Rhizoma Rhei, Radix et Rhizoma Rheum Spiciformi, Rhizoma Curcumae Longae, Radix Aconiti Kusnezoffii and Rhizoma Acori Tatarinowii.ResultsThe study showed that the characteristic of identification by TLC was distinct and highly specific.ConclusionThe method for identification is simple, accurate, realiable and reproducible. It can be used effectively for the quality control of Habuderen-9 film.
       Key words:Mongolian drug;   Habuderen film;   Thin layer chromatography
   
　　哈布德仁9涂膜剂是在传统外用蒙成药哈布德仁9散剂的基础上经剂型改革研制而成的新型外用剂型。本品由大黄、亚大黄、姜黄、生草乌、大戟、石菖蒲、翻白草、天门冬、玉竹九味药材组成。具有退热、消肿、止痛等功效，临床用于急性腮腺炎，乳腺炎，软组织损伤，蜂窝组织炎，急性淋巴管炎，淋巴结炎，风寒湿痹，关节肿痛等疗效显著。本实验对方中主要组成药物大黄、亚大黄、姜黄、草乌及石菖蒲成分分析的基础上，建立了薄层鉴别方法，提出了薄层鉴别指标，为控制哈布德仁9涂膜剂的内在质量提供依据。
       　　1  材料与试药
       大黄、亚大黄、姜黄、草乌、石菖蒲（均为市售品，并经生药学鉴定）；大黄酸、姜黄素、乌头碱、土大黄素（批号110757200206，110823980211  0720200208  110794200103 由中国药品生物制品检定所提供）；所用试剂均为分析纯。
       　　2  方法与结果
       2.1  大黄的薄层鉴别
       2.1.1  供试品溶液的制备取本品10 ml，涂干玻璃板上，成膜后，剪碎，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.1.2  对照品溶液的制备取大黄酸标准品，精密称取5 mg，溶于5 ml甲醇中，作为对照品溶液。
       2.1.3  阴性对照溶液的制备按处方除去被测药材大黄，其余味药材按制备工艺制得，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
       2.1.4  薄层层析吸取上述3种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙脂冰醋酸（15∶5∶0.3）为展开剂（展前饱和30 min），展开，取出晾干，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。薄层色谱见图1。
       2.2  亚大黄的薄层鉴别
       2.2.1  供试品溶液的制备取本品10 ml，涂于玻璃板上，成膜后，剪碎，加甲醇50 ml冷浸过夜，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品溶液。
       2.2.2  对照品溶液的制备取土大黄素对照品，精密称取5 mg，溶于5 ml甲醇中，作为对照品溶液。
       2.2.3  阴性对照液的制备按本品处方除去被测药材亚大黄，其余8味药材按制备工艺制得，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
       2.2.4  薄层层析吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯甲醇水（10∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。薄层色谱见图2。
       1.大黄酸对照品  2.供试品3.阴性对照     
       图1  大黄薄层色谱 （略）
       1.土大黄素对照品  2.供试品3.阴性对照          
       图2  亚大黄薄层色谱（略）
       2.3  草乌的薄层鉴别
       2.3.1  供试品溶液的制备取已成膜的涂膜剂5 g，加无水乙醇30 ml，冷浸过夜，超声处理30 min，滤过，滤液加入2%HCl 30 ml，水浴回流30 min，滤过，滤液用乙醚萃取3次，15 ml/次，弃去醚液，酸水液加氨水调至pH值为9~10，用乙醚萃取3次，20 ml/次。合并醚液，水浴近挥干乙醚，残渣加氯仿定容至2 ml，作为供试品溶液。
       2.3.2  对照品溶液的制备取乌头碱对照品，精密称取5 mg，溶于5 ml甲醇中，作为对照品溶液。
       2.3.3  阴性对照液的制备按本品处方除去被测药材草乌，剩余药材按制备工艺制得，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
       2.3.4  薄层层析分别吸取上述溶液各5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚乙醚丙酮（5∶2∶3）为展开剂，以25%氨水10 ml（饱和30 min）展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。薄层色谱见图3。
       2.4  姜黄的薄层鉴别
       2.4.1  供试品溶液的制备取已成膜的涂膜剂5 g，剪碎，加甲醇30 ml冷浸过夜，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约2 ml，作为供试品深液。
       2.4.2  对照品溶液的制备取姜黄对照品，精密称取5 mg，溶于5 ml甲醇中，作为对照品溶液。
       2.4.3  阴性对照溶液的制备按本品处方除去被测药材姜黄，剩余8味药材按制备工艺制得，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
       2.4.4  薄层层析分别吸取上述溶液5 μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（96∶4∶0.7）为展开剂（展前饱和1 h），展开，取出，晾干。置紫外灯（365 nm）下检视。薄层色谱见图4。
       1.乌头碱对照品  2.供试品3.阴性对照        
       图3  草乌薄层色谱（略）        
       1.姜黄素对照品  2.供试品 3.阴性对照 
       图4  姜黄薄层色谱（略）
       2.5  石菖蒲的薄层鉴别2.5.1  供试品溶液的制备取已成膜的涂膜剂5 g，剪碎，加石油醚30~70℃30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液挥干溶剂，残渣加乙烷2 ml使溶解，作为供试品溶液。
       2.5.2  对照品溶液的制备取石菖蒲对照药材1 g，捣碎，同供试品制备方法制得，作为对照药材溶液。
       2.5.3  阴性对照溶液制备按本品处方除去被测药材石菖蒲，剩余8味药材按制备工艺制得，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
       2.5.4  薄层层析吸取上述溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30~90℃）醋酸乙酯（85∶15）为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外灯（365 nm）下检视。薄层色谱见图5。
       1.阴性对照  2.供试品  3.石菖蒲对照药材
       图5  石菖蒲薄层色谱（略）
       3  讨论
       3.1  蒽醌类成分本品重用大黄，大黄主含蒽醌成分，其中主要为大黄酸、大黄素、大黄酚等。为抗菌消炎的有效成分。方中另含有与大黄同科同属不同种的亚大黄，亚大黄中亦含有蒽醌类成分，如大黄素、大黄酚等。但据文献报道［1］及我们的实验研究均证明：亚大黄中缺少大黄酸，故我们以大黄酸为对照，鉴别本品中的大黄及其大黄所含的主要成分大黄酸。结果表明：供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同的黄色斑点。阴性液对此鉴别无干扰。斑点清晰，重现性好。亚大黄为大黄属穗序大黄Rheum spiciforme Royle的根及根茎。本品除含有蒽醌类成分外，尚含一类特征性成分―土大黄苷，是大黄所不含有的。故以土大黄苷为对照品，鉴别本品中的亚大黄及其亚大黄所含的特征性成分―土大黄素。结果表明：供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上呈现一个亮蓝色荧光斑点（土大黄苷）。而阴性对照液对此鉴别无干扰。
       3.2  生物碱类成分草乌主含双酯型生物碱，主要为乌头碱、次乌头碱等。参照有关文献［2］，结合本制剂工艺，以乌头碱为对照，鉴别本品中的草乌及其草乌所含主要成分乌头碱。结果表明：供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，呈现相同的黄色斑点。阴性液中无干扰。
       3.3  姜黄素类成分姜黄素类成分为姜黄所含有的一类特征性成分。故以姜黄素为对照，鉴别本品中的姜黄及其姜黄所含有的特征成分姜黄素。结果表明：供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置，呈现相同的荧光斑点。阴性液无干扰。
       3.4  挥发油类成分石菖蒲主含挥发油类成分，为本品的主要有效成分。故以石菖蒲为对照药材，鉴别本品中的石菖蒲及石菖蒲所含的挥发油类成分。实验表明：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置显相同的蓝色荧光斑点，斑点清晰。阴性液中无干扰。综上所述，本实验所建立的薄层鉴别系统，方法可行，结果准确，重现性好，专署性强，可作为哈布德仁9涂膜剂内在质量控制指标。
       　　参考文献：
       ［1］  中国医学科学院药物研究所等.中药志，第1册［M］.北京：人民卫生出版社，1980：38.
       ［2］  阴  健,郭力弓.中药现代研究与临床应用（1），第1版［M］.北京：学苑出版社,1993:392.
       (内蒙古医学院药学院，内蒙古 呼和浩特  010059；内蒙古自治区药品检验所，内蒙古 呼和浩特  010050)