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江西枳壳挥发油成分的气相色谱-质谱法分析
作者:顿文亮

《时珍国医国药》 2005年 第10期

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       【关键词】  挥发油
          摘要:目的:用气相色谱GC-MS法对枳壳挥发油进行化学成分的分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油。用归一化法测定各组分的相对百分含量,并用气相色谱-质谱法对其化学成分进行鉴定。结果:共鉴定了84个成分,占挥发油总成分的80%以上。结论:此方法稳定可靠,重现性好,适用于枳壳挥发油的化学成分分析,为枳壳的质量进一步评价提供了一定的科学依据。
        关键词:挥发油;气相色谱-质谱;枳壳
        Study on Chemical Constituents of the Volatile Oil from Fructus Auranrii by GC-MS
        DUN Wenliang
        (Nanjing Hospital of TCM, Nanjing 210001, China)
        Abstract:Objective:To analyze   the chemical components of the volatile oil from Fructus Aurantii by GC-MS.Methods:The volatile oil was extracted from Fructus Aurantii by steam distillation.The amount of the components from the volatile oil were determined by area normalization method.The components separated were identified by GC-MS.Results:There are 84 components composed of about 80% of the total volatile oil were separated and identified.Conclusion:The method is reliable,stable and has good repeatability.This method can be applied to the analysis of the volatile oil components extracted from Fructus Aurantii.Evaluation quantity on Fructus Aurantii provide certain scientific methods.
        Key words:Volatile oil;GC-MS;Fructus Aurantii
        枳壳为芸香科植物酸橙(Citrus aurantium L.)及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中,行滞消胀功效[1]。挥发油是枳壳中活性成分之一。目前我国市场上主流枳壳商品为“江枳壳”“湘枳壳”“川枳壳”,分别产于江西、湖南、四川,其所含挥发油成分较复杂,而现已报道的成分较少。本文以江西枳壳为例,以水蒸气蒸馏法蒸出枳壳挥发油,经无水硫酸钠干燥后,进行毛细管气相色谱分析,共分离出100多个峰,以归一化法计算了各个峰的相对含量,用气相色谱-质谱法从枳壳中共鉴定了84个成分,占挥发油总成分的80%以上。为枳壳饮片的质量进一步评价提供了一定的科学依据。
           1仪器与试药
        Agilent 6890N GC-5973N MS气相色谱-质谱联用仪。枳壳购于江西樟树药材市场,经鉴定为正品枳壳。
           2实验方法
        2.1挥发油的提取将枳壳药材粉碎,用挥发油提取器按2000版《中国药典》(附录XD)用水蒸气蒸馏法提取挥发油,经无水硫酸钠干燥后备用。所得挥发油为淡黄色透明油状物,具有特殊浓郁香味。
        2.2气相色谱分析条件色谱柱为ULTRA-2(50 m×0.20 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;进样口温度260℃;传输线温度250℃;载气为氦气,柱流量1.0 ml/min;分流比60∶1,进样量1 μl;升温程序柱温70℃,以2℃/min升至150℃,再6℃/min升至240℃,保持1 min,再25℃/min升至300℃。
        2.3质谱条件电离方式EI;电子轰击能量70 eV;离子源温度230℃;加速电压34.6 V;分辨率2 500;倍增器电压1 388 V;四极杆温度150℃;扫描范围30~350 amu,扫描次数4.45次/s。所得质谱图经计算机数据处理和NIST98和WILEY275标准质谱图库检索鉴定各种化学成分,同时用峰面积归一法测定样品中各组分的相对含量。见表1。
        表1枳壳挥发油成分%(略)
        图1江西枳壳总离子流图(略)
           3结果与讨论
        枳壳挥发油测定结果表明:江西枳壳分离出105个峰,鉴定84个,得化合物种类67个。枳壳的主要成分为柠檬烯,含量为55.6%,次主要成分均为3,7二甲基1,6辛二烯3醇,含量为12.1%,所得的67种化合物匹配度均较高,在80%以上。
           参考文献:
        [1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:199200.
        (南京市中医医院210001)

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