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       【关键词】  薄层
        摘要：目的：制定芪术抑胃颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：采用薄层扫描法,以氯仿甲醇水(13∶7∶2) 10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂, λs=535 nm，λR=700 nm，Sx=3。结果：平均回收率为96.78%,r=0.996 3,线性范围为1.026～5.13 μg。结论：该法简便,准确,可作为芪术抑胃颗粒的质量标准。
        关键词：薄层扫描法；芪术抑胃颗粒；黄芪甲苷
        芪术抑胃颗粒是由黄芪、白花蛇舌草等6味中药组成的复方制剂；具有益气养阴、活血解毒功能；主治慢性萎缩性胃炎。为了控制其质量,我们对其君药黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定。
           1仪器与试药
        CAMAG薄层扫描仪(美国)； CAMAG薄层点样器(美国)；硅胶G高效预制板20 cm×20 cm (青岛海洋化工厂)；层析柱：Φ1.5 cm，长20 cm；试剂均为分析纯；黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所)；芪术抑胃颗粒为江苏省中医药研究院提供。
           2方法与结果
        2.1供试品溶液的制备取本品9.0 g，精密称定，加80％乙醇回流提取2次，加醇100 ml/次，提取1 h。合并提取液，过滤，滤液水浴挥干，残渣加水20 ml溶解，用水饱和的正丁醇萃取4次，20 ml/次。合并正丁醇液，用氨试液洗涤4次，30 ml/次，正丁醇液水浴蒸干，残渣用5 ml水溶解，过D101型大孔树脂柱（内径1.5 cm，长25 cm），用150 ml水洗脱，弃去洗脱液，再以40%乙醇100 ml洗脱，弃去洗脱液，最后以70%乙醇150 ml洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至1 ml。
        2.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4 h的黄芪甲苷标准品适量，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。
        2.3空白溶液的制备按处方组成剂量,按工艺要求制成缺黄芪的芪术抑胃颗粒,按供试品溶液制备项下方法操作,制得空白溶液。
        2.4色谱条件［1］薄层板为20 cm×20 cm的高效预制硅胶G板；展开剂：氯仿甲醇水（13∶7∶2）10℃静置过夜的下层溶液，显色：10%硫酸乙醇溶液，105℃烘6～8 min至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定；扫描方式：反射法双波长线性扫描；扫描波长：λS=535 nm，参比波长：λR=700 nm，狭缝：12.0 mm×0.2 mm ；Sx=3。
        2.5线性关系的考察精密吸取黄芪甲苷(1.026 mg/ml)对照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 μl，点于同一硅胶G薄层板上，依法操作。扫描测定峰面积分别为539.4，995.4，1 252.3，1 566.0，1 922.1，以扫描面积为纵坐标，点样量为横坐标，绘制曲线，结果，在1.026～5.13 μg范围内，黄芪甲苷峰面积值与点样量呈良好的线性关系。回归方程：Y=254.24＋325.146 2X ,r=0.996 3。
        2.6精密度实验
        2.6.1同板精密度实验精密吸取对照品溶液(1.026 mg・ml-1)，在同一硅胶G薄层板上，同时点5个相同量对照品溶液，照上述色谱条件，依法操作，扫描测定其吸收值，结果，RSD=3.6%。
        2.6.2异板精密度实验同一对照品溶液,分别点于5块薄层板上,依法操作, 扫描测定其吸收值，结果RSD=2.5%。
        2.7稳定性实验按拟定含量测定方法，制备样品供试品液，测定1 h/次，RSD=2.93%，结果供试品液在5小时内稳定。
        2.8重现性实验按拟定的含量测定方法，取样品分别制备样品供试液，测得峰面积并计算含量，黄芪甲苷含量RSD=2.45%。
        2.9加样回收率实验取本品（黄芪甲苷含量平均测定结果为：0.113 mg/g）粉末8 g, 精密称定，加入每1 ml含黄芪甲苷1.026 mg的黄芪甲苷对照品溶液1 ml，按拟定的含量测定方法测定，计算回收率。结果见表1。
        表1加样回收率实验样品重m/g（略）
        2.10样品测定取3批样品，按拟定的含量测定方法测定。结果见表2。
        表2样品含量测定结果mg（略）
           3讨论
        芪术抑胃颗粒中黄芪甲苷的含量测定采用薄层扫描法测定,样品处理用80%乙醇水浴回流提取, 黄芪甲苷等皂苷类成分用水饱和的正丁醇萃取,氨试液碱化洗去氨基酸和色素等杂质,水溶液通过大孔吸附树脂柱,用水和40%乙醇洗脱除去糖类等小分子杂质,最后用70%乙醇洗脱,挥干溶剂，用甲醇定容。结果，在样品色谱中，黄芪甲苷斑点清晰,分离度好,无干扰。方法学考察结果可见,本方法线性关系,重现性良好。回收率基本符合要求。稳定性满足测定时间的要求,故认为本方法可控,测定结果准确稳定,可作为芪术抑胃颗粒的质量控制方法。
           参考文献：
        ［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社,2000：249249.
        (江苏省中医药研究院,江苏省现代中药制剂工程技术研究中心，江苏 南京210028)