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直立白薇挥发油成分的气相色谱-质谱联用分析
作者:白虹    
作者单位:山东省医学科学院 药物研究所,山东 济南 250062

《时珍国医国药》 2007年 第10期

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       【摘要】 
       目的分析直立白薇挥发油的化学成分。方法水蒸气蒸馏提取挥发油,气-质联用分离并鉴定化学成分,面积归一化法计算各成分的相对含量。结果从直立白薇挥发油中分离得到25个峰,鉴定了其中20个成分,占总挥发油成分的96.14%。结论 直立白薇挥发油中的主要成分为脂肪酸类化合物(75.74 %),其中相对含量最高的化合物是正十六烷酸(47.76%)。
       【关键词】  直立白薇 挥发油 气相色谱-质谱联用
       
       Analysis of the Volatile Oil from Cynanchum atratum by GC/MC Method
       BAI Hong, WANG Yuanshu, LIU Aiqin
       Institute of Materia Medica, Shandong Academy of Medical Sciences, Jinan 250062, China
       Abstract:ObjectiveThe components of the volatile oil from Cynanchum atratum were analyzed. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation and separated by capillary gas chromatography (GC). The compositions were determined by area normalization method and identified by GC/MS. ResultsGC/MS exhibited 25 peaks and 20 compounds were identified, which were composed of about 96.14% of the total volatile oil. ConclusionThe main composition of the volatile oil of C. atratum was fatty acid (75.74%), and the higher relative amount compound was n-Hexadecanoic (47.76 %).
       Key words:Cynanchum atratum;   Volatile oil;   GC-MS
        白薇是萝藦科鹅绒藤属植物直立白薇Cynanchum atratum Bge.或蔓生白薇Cynanchum versicolor Bge.的干燥根及根茎,为我国传统中草药,始载于《神农本草经》,被列为中品,具有清热凉血、利尿通淋、解毒疗疮等功效,在山西、陕西、山东、江苏、安徽、四川等地广泛分布。白薇根的化学成分主要包括白薇醇(Cynanchol)、挥发油以及C21甾体苷等成分[1]。我们曾对直立白薇的C21甾体苷成分进行了研究,从中分离得到10个新化合物[2]。然目前为止,关于鹅绒藤属植物挥发油成分的研究很少[3],有关白薇挥发油的报道几乎没有。本实验采用气质联用技术对直立白薇的挥发油成分进行分析研究,为直立白薇的化学成分研究提供科学依据,也为其进一步开发利用奠定基础。
       1  材料
       1.1  药材
       白薇购自河北安国药材市场,原产地吉林,经本所天然药物研究室鉴定为直立白薇Cynanchum atratum Bge.的干燥根。
       1.2  仪器与试剂
       挥发油提取器符合《中国药典》要求,美国Waters公司GCT型气相色谱质谱联用仪,所用试剂为分析纯。
       2  方法与条件
       2.1   挥发油的提取直立白薇干燥根粉碎,称取100 g,按2005版《中国药典》规定的挥发油测定法甲法提取挥发油,得淡黄色透明液体0.05 g,具有特殊浓郁气味,挥发油收率为0.05%(w/w)。
       2.2   分析条件及色谱条件谱柱为DB-5 (30 m×0.25 mm,0.25 μm)弹性石英毛细管柱,载气为氦气,1.0 ml/min,进样口温度280℃,程序升温:40℃ 保持3 min,然后以12℃/min的升温速率至280℃,进样量0.5 μl,分流比30∶1。质谱条件:EI电离源,电子能量70 eV,离子源温度280℃,扫描质量范围m/z:20~600,获得质谱数据用Replib谱库检索。
       3  结果
        对提取得到的直立白薇挥发油样本进行GCMS分析,其总离子流图见图1,共分离得到25个峰。通过检索Replib质谱图库,结合有关文献人工图谱解析[4]鉴定其结构,并通过峰面积归一法确定各成分的相对百分含量,鉴定出其中的20种化学成分(如表1所示), 占总挥发油成分的96.14 %,其中 n-hexadecanoic acid含量最高(47.76 %),其次为9-octadecenoicacid, (E)-(18.34%)。挥发油成分中以脂肪酸类化合物居多(75.74%),酯(12.44%)、醛(3.90%)、酮(3.51%)和烷(0.55%)所占的比例较小。分析数据显示直立白薇挥发油的主要成分为脂肪酸类化合物。表1  直立白薇挥发油的化学成分及相对含量(略)
       4  讨论
        上述分析结果表明,直立白薇挥发油中主要化合物为n-hexadecanoic acid和9-octadecenoic acid, (E)-,这两种成分占总挥发油成分的66.10%。直立白薇挥发油中脂肪酸类化合物居多,这与一般植物挥发油成分中都含有大量的单萜和倍半萜类化合物不同,与本属植物泰山白首乌以酯类为主的挥发油成分差别也较大,但与地蚕根茎和地上植株[5]以及野生灵芝[6]的挥发油成分较相似,主要成分均为脂肪酸类化合物,且n-hexadecanoic acid的含量都很高。由于脂肪酸类的存在,直立白薇挥发油水蒸气蒸馏时所用的时间较长,并且在常温下易呈凝固态。挥发油是一类重要的活性成分,除了用于医药行业,还应用于香料、化妆品和烟草行业,近年来不断有各种挥发油新作用及新应用的报道。然而直立白薇挥发油是否具有明确的药效,尚待进一步研究。
        白薇是我国传统中药,但无论从深度还是广度来说都是未被系统研究和充分利用的一味中药材,为充分发挥我国中药资源丰富的优势,开拓新药源,我们应该运用现代科学技术手段阐明其化学成分,药理活性并明确其药效作用的物质基础,为进一步开发新药提供理论依据。
       【参考文献】
           [1]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草,第6卷[M].上海:上海科学技术出版社, 1999:330.
       
       [2]Bai H, Li W, Koike K, et al. Cynanosides A-J, ten novel pregnane glycosides from Cynanchum atratum [J].Tetrahedron, 2005, 61 (24):5797.
       
       [3]徐凌川, 张 华, 王建平, 等. 泰山白首乌挥发油成分分析[J].中药材, 2004, 27 (2):97.
       
       [4]丛浦珠, 苏克曼. 分析化学手册第九分册, 质谱分册, 第2版[M].北京:化学工业出版社, 2000:293.
       
       [5]唐登峰, 杨中林, 程启厚, 等. 地蚕不同药用部位挥发油的气质联析[J]. 中成药,2002, 24 (3):205.
       
       [6]田光辉, 林 娟, 陈文强, 等. 野生与栽培灵芝挥发油成分的分析[J].中国食用菌, 2003, 22 (2):47.

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