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       【摘要】 
       目的建立提取物中大孔树脂残留物检测方法。方法采用气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和萘的含量,色谱条件为：SE-54，（30 mm×0.25 mm，0.25μm）弹性石英毛细管柱，柱温采用程序升温，FID检测器检测。结果 几种残留溶剂加样回收率＞95%，RSD＜3.0%。结论 该方法的精密度、线性关系和回收率良好，且方法方便、快捷。
       
       【关键词】  气相色谱 大孔树脂 有机残留物 溶剂 白芍
       The Analysis of the Organic Residues of the Resin in the Extract of the Radix Paeoniae Alba
       SONG Jie,LIU Huiling,XUE Jian
       Institute of Medicinal Plant ,Chinese Academy of Medical Science,Peking Union Medical College,Beijing 100094， China
       Abstract：ObjectiveTo establish a detective method of organic residues of the resin in the  extract of the Radix Paeoniae Alba.MethodsThe contents of benzene,methylbenzene,dimethylbenzene,phenethylene,diethyl benzenes and naphthalene were detected by gaschromatograph,fused-silica capillary column SE-54,(30 mm×0.25 mm，0.25μm)and hydrogenflame ionization detector(FID), column temperature initially 40℃ for 1 minute,heated to 90℃  at the speed of 7℃ /min.ResultsThe result showed that the recovery of the solvent was more than 95%,and RSD was less than 3.0%.ConclusionThe method is sensitive,accurate,rapid,special,suitable for determination of the organic residues of the resin in the extract.
       Key words：Gas chromatograph;  Solvent residues;  Resin;  The Radix Paeoniae Alba
        大孔吸附树脂在中药提取液分离、纯化中的应用日渐广泛，但大孔树脂在制造过程中，能带来少量的苯、二甲苯、苯乙烯等一些有机有害成分从而造成被提取、纯化出来的提取物中有有害物质残留的风险。因此，建立大孔树脂有机残留的检测方法很有必要。本文采用气相色谱法测定大孔树脂有机残留物，其线性、回收率较好，灵敏度高。
       1  仪器与试剂
        美国Varian 6000型气相色谱仪，毛细管柱SE-54（30 mm×0.25 mm，0.25μm)；sage色谱工作站。试验样品：白芍纯化提取物。苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘都为分析纯，水为双蒸水。
       2  方法及结果
       2.1  色谱条件毛细管柱SE-54（30 mm×0.25 mm，0.25 μm）；柱温采用程序升温：自40℃恒定1 min，以7℃/min升温速率升至90℃；FID检测器温度220℃；进样口温度180℃；进样量1 μl；氮气为载气，柱前压为24 psi。
       2.2  对照品溶液的制备精密量取苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘对照品制成1000 mg/L的储备液，再取一定量的储备液分别制成 1，2，5，10，50，100，200  mg/L的水溶液为对照品溶液。
       2.3   供试品溶液的制备取白芍提取物约5 g，精密称定，加水20 ml超声提取3 min，离心后取上清液作为供试品溶液。测定法：分别吸取供试品溶液和对照品溶液各1 μl，进样注入气相色谱仪，记录色谱峰面积值，按外标法计算。
       2.4  线性实验 
       分别精密吸取系列对照品溶液进样。结果表明，苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘在1～200  mg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.998）。
       2.5  重现性实验 
       称取样品5份，每份约5 g，精密称定按上法制成样品溶液进样，结果显示本法重现性良好。RSD<3.0%。
       2.6  加样回收率实验称取样品5份，每份约5 g，精密称定，分别加入一定量苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、萘混合的对照品溶液。按上法分别制备供试品溶液进样，计算测得量与回收率，加样回收率>95%。
       3  讨论
        在树脂制造过程中涉及到的有机溶剂的品种较多，性质差别较大，因此，同时测定时色谱条件需要认真摸索调整。
        本方法的线性、回收率较好、灵敏度高，可以应用于所有实验样品，但是药材提取物由于提取方法、纯度、样品性质有很大不同，因此测定其它样品时方法可能需要相应改进；有条件时推荐使用顶空进样法。