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微波炮制决明子的最佳炮制工艺研究
作者:于定荣    
作者单位:武汉马应龙药业集团,湖北 武汉 430064;

《时珍国医国药》 2007年 第10期

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       【摘要】 
       目的优选微波炮制决明子的最佳炮制工艺。方法采用正交设计对微波炮制决明子的工艺进行研究。结果在微波炉中铺叠成0.5 cm,采用中火加热6 min为微波炮制决明子的最佳工艺条件。结论 实验为微波炮制决明子提供了参考依据。
       【关键词】  决明子 微波炮制 结合蒽醌 游离蒽醌
       Study on the Optimum Conditions for Microwave Processing Technology of Semen Cassiae
       YU Dingrong, YANG Ziyi,ZHANG Jinfeng ,ZOU Jianwu
       1.Wuhan MA Ying-long Pharmaceutical Group ,Wuhan 430064,China;
       2.Hunan University of Chinese Medicine,Changsha 410007,China;
       3.Hunan Fortsane Biology Technology Co.,Ltd, Changsha 410010, China;
       4.Hunan Lugu Biology Technology Co.,Ltd, Changsha 410014, China
       Abstract:ObjectiveTo select the optimum conditions for microwave processing Semen Cassiae;MethodsTest the method to microwave processing Semen Cassiae by orthogonal design.ResultsHeating 6 minutes by middling temperature and the thickness of Semen Cassiae on the microwave oven was 0.5cm were the best processing conditions.ConclusionThe results can provide basis for microwave preparing Semen Cassiae.
       Key words:Semen Cassiae;  Microwave processing;  Combined anthraqunione ;  Dissociative anthraqunione
        决明子为豆科植物决明Cassia obtusifolia  L.或小决明C.tora  L.的干燥成熟种子,味甘、苦、咸,性微寒。具有平肝潜阳、清热明目、润肠通便等功能,药理研究认为,决明子具有抗菌、降压、降脂、保肝、泻下等作用,主要含有大黄酚、大黄素甲醚、决明素等蒽醌类衍生物[1],临床应用为缓和寒泻之性,提高煎出效果,需经炒后入药。笔者采用现代微波炉炮制决明子,并通过正交实验,优选出最佳炮制工艺。现报告如下。
       1  材料
       1.1  药品决明子原药材购自湖南省长沙市药材公司,经鉴定为豆科植物小决明C.tora  L.的种子;1,8-二羟基蒽醌对照品购于中国药品生物制品鉴定所。
       1.2  样品的制备微波炮制品的制备:根据预实验结果,以火力(A)、受热时间(B)及药物在微波炉中加热时铺叠的厚度(C)为因素,根据因素水平条件选用L9(34)正交表安排实验,分别称取适量的经净选后的决明子,在微波炉中进行加热,制得9个编号的微波炮制样品,备用,见表1~2。表1  实验因素水平(略)
       1.3  仪器日本岛津UV265FW型紫外可见分光光度计;微波炉: WD700(MG4978T),LG电子天津电器有限公司;高火:700W,输出功率100%;中火:490 W,输出功率70%;低火:350W,输出功率50%。
        所用试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  线性关系考察
       精密称取1,8﹣二羟基蒽醌5mg置50 ml量瓶中,加无水乙醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取0.5,1,2,3,4,5 ml对照品溶液于25 ml量瓶中,水浴蒸干,加混合碱液(5%NaOH 与2%NH4OH 等量混合)使溶解,并稀释至刻度,以混合碱液为空白对照,在493.5 nm 处测定吸收值,绘制标准曲线,结果:1,8二羟基蒽醌的线性关系回归方程为A=0.0 558C+0.038 4 ,r=0.999 4,A在0.268~0.708范围内线性关系良好。
       2.2  决明子中蒽醌类含量的测定[2]
       2.2.1  总蒽醌含量的测定准确称取各炮制品(12目粗粉)10 g、准确加入75% 乙醇100 ml,称定重量,回流1.5 h,放冷,称定重量,用75%乙醇补足减失的重量,分别精密吸取1 ml回流液于100 ml三角瓶中加2.5 mol/L硫酸溶液20 ml回流水解2 h,稍冷后用氯仿回流萃取4次(20,20,10,10 ml),1 h/次,静置5min,冷水浴冷却,吸出氯仿,合并氯仿液。用少量蒸馏水洗涤氯仿后用5%NaOH﹣2%NH4OH碱液萃取,直到无蒽醌反应,合并碱液定容至100 ml,以混合碱液为空白,在493.5 nm 处测定,得出各样品中总蒽醌的含量。
       2.2.2  游离蒽醌含量测定
       
       分别精密吸取上述各炮制品的乙醇回流液各1.0 ml,加入20 ml蒸馏水,以下自“用氯仿回流萃取”起与2.2.1中方法相同。测定结果见表2。表2  正交设计实验安排表及各指标含量的测定结果(略)
       2.2.3  结合蒽醌含量测定
       总蒽醌含量减游离蒽醌含量即为结合蒽醌含量。结果见表2。表3  决明子中结合蒽醌得率方差分析(略)表4  决明子中游离蒽醌得率方差分析(略)
       2.3  最佳微波炮制工艺条件的确定
       实验结果表明,因素A和B分别对结合蒽醌有极显著性和显著性影响;因素A、B对游离蒽醌均有显著性影响。考虑到结合蒽醌有滑肠致泻的副作用,为降低其寒泻滑肠的副作用,选择其最低水平为最佳,故A选A2, B选B3,因素C没有显著意义,可任选,同时考虑到游离蒽醌有润下、抗菌的生理活性,并结合药物在微波炉中受热难易的情况, C选C1 ,故确定微波炮制决明子的最佳方案是A2B3 C1,即:药物在微波炉中铺叠成0.5 cm,中火加热6 min。
       3  讨论
        生决明子质地坚硬,不利于粉碎和有效成分的溶出。在微波加热的过程中,由于微波加热效率高,能量高且集中,操作简单、方便、炮制因素可控,易使决明子质地酥脆,易于粉碎,利于成分的溶出,缓和寒泻之性。
        本实验对微波炮制决明子的工艺进行优选,筛选出了最佳工艺参数,即药物在微波炉中铺叠成0.5 cm,中火加热6 min。由于微波辐射的作用原理,样品在制备的实验过程中,笔者发现样品存在受热不均匀的现象,如能对家用微波炉进行改进,使受热物质能翻动,效果会更好。
        
       【参考文献】
           [1]王浴生,邓文龙,薛春生,等. 中药药理与应用,第2版[M].北京:人民卫生出版社,2000:476.
       
       [2]余建清,雷嘉川,马俊玲,等.不同炮制方法对决明子中蒽醌类成分的影响[J].中医药学报,2000,(6):35.

经典中医古籍

中药学教材(附图片)

穴位数据库(附图片)