咽痛灵合剂的薄层色谱鉴别方法研究
作者：张勇 孙冬梅
《时珍国医国药》 2007年 第11期
多个检索词，请用空格间隔。
【摘要】
目的鉴别咽痛灵合剂中的一枝黄花、土牛膝。方法采用薄层色谱法。结果建立简便、灵敏、可靠的薄层色谱（TLC）法。结论可用于该品质量控制。
【关键词】 咽痛灵 一枝黄花 土牛膝 薄层色谱法
Abstract：ObjectiveTo identify solidago decurrens lour, Achyranthes Root in Yantongling Mixture.MethodsTLC was adopted.ResultsA simple, sensitive and reliable TLC identification method was established.Conclusion The method may be used for the quality control of this drug.
Key words： Yantongling Mixture; Solidago decurrens lour; Achyranthes Root; TLC
咽痛灵合剂是由一枝黄花、土牛膝、岗梅根、火炭母等药材经加工制成的合剂。此药具有清热解毒、利咽止痛的功效。主要用于肺胃实热所致的咽喉肿痛、发热以及急慢性扁桃体炎、急性喉炎所致咽痛。本实验对制剂中一枝黄花、广东土牛膝进行薄层色谱鉴别研究,为控制咽痛灵合剂的质量提供理论依据。
1 仪器与材料
CAMAG薄层点样器；BP211D电子分析天平；KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);咽喉宁合剂(广东省某中医院提供,批号060501，060612，060703), 一枝黄花、土牛膝药材(为生产制剂的同批药材) ，阴性样品(按处方工艺制得缺味样品)，所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 一枝黄花的薄层色谱鉴别取本品40 ml，水浴蒸干，加甲醇15 ml使溶解，滤过，滤液浓缩至5 ml作为供试品溶液［1］。另取一枝黄花对照药材1 g，加甲醇10 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［2］实验，吸取上述供试品溶液3 μl、对照药材溶液2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶甲酸∶水(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照品无此斑点(见图1)。
2.2 土牛膝的薄层色谱鉴别取本品40ml，加水饱和正丁醇30 ml，超声40 min，分取正丁醇层，正丁醇挥干，残渣加三氯甲烷2 ml使溶解，作为供试品溶液［3,4］。另取土牛膝对照药材1 g，加水饱和正丁醇10 ml同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［2］试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一含1%氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷∶醋酸乙酯 (5∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品无此颜色的荧光斑点，见图2。
3 讨论
《中国药典》2005年版Ⅰ部未收载一枝黄花药材，在查阅相关文献的基础上，对前处理的方法与展开剂系统进行摸索，本实验尝试过以醋酸乙酯∶甲酸(8∶1，8∶3)的配比,结果均不甚理想。通过多次摸索,最终确定了醋酸乙酯∶甲酸∶水(8∶1∶1)的配比,所得色谱斑点清晰，供试品色谱与对照药材色谱对应良好，阴性对照无干扰。可作为本品的鉴别。
《中国药典》2005年版Ⅰ部未收载土牛膝药材，收载于《广东省药材标准》（第1册）中，在查阅相关文献的基础上进行实验。经过不断的摸索方法，最终确定用水饱和正丁醇提取,调整展开剂的比例，用含1%氢氧化钠的硅胶G薄层板，使所得色谱斑点清晰，供试品色谱与对照药材色谱对应良好，阴性对照无干扰。
通过对制剂中一枝黄花、土牛膝进行薄层定性鉴别研究，表明方法可行，可作为该制剂的质量控制指标之一。
【参考文献】
［1］王爱民,刘丽娜，李勇军，等.HPLC法测定一枝黄花抗感颗粒中连翘苷含量［J］.中国新药杂志，2005,14(9):1167.
［2］国家药典委员会.中国药典［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录VIB.
［3］黄洁媚.复方土牛膝合剂的制备及临床疗效观察［J］.中药材,2004,27(8):622.
［4］潘惠萍,李运景.复方土牛膝合剂的制备及质量控制［J］.中药材,2001,24(8):599.