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       【摘要】 
       目的比较不加夹带剂（SFE法）和加入夹带剂CO2超临界萃取（SFE+C法）金银花所得挥发油的成分和含量。方法利用气相色谱－质谱联用仪对金银花挥发油成分进行分离和鉴定，并用面积归一化法测定了各成分的相对含量。结果SFE法提取的金银花挥发油八十余种成分鉴定出23种成分，SFE+C法提取的金银花挥发油一百余种成分鉴定出22种成分，其中它们有6种成分相同。结论不加夹带剂和加入夹带剂后所得挥发油在成分和含量上均存在一定差异。
       【关键词】  金银花 气相色谱-质谱联用法 二氧化碳超临界萃取 夹带剂
       Abstract:ObjectiveTo compare the chemical compositions and contents of volatile oil from Lonicerae between CO2 supercritical extraction without cosolvent added (SFE) and CO2-SFE with cosolvent added (SFE+C). MethodsVolatile oil was analyzed by GC-MS and elucidated on the standard MS data. Their relative contents in percentage were calculated by area normalization. Results The former contained more than 80 kinds of compositions, 23 out of which were identified; and the latter contained more than 100 kinds of compositions, 22 out of which were identified. 6 kinds of compositions were the same.ConclusionThere is much different not only in composition but also in content of volatile oil between SFE and SFE+C.
       Key words: Lonicerae;   GC-MS method;   CO2 Supercritical extraction;   Cosolvent
        金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾，是常用清热解毒、疏散风热中药［1，2］。其所含挥发油具有强烈的芳香气味，常用于医药、化妆、香料等工业。
        CO2超临界萃取技术（supercritical fluid extraction, CO2-SFE）今年来发展迅猛，在中草药有效成分萃取技术领域得到广泛应用［3］。主要是因为该技术具有以下优点：工艺的萃取温度较低，可使香料或中草药中有效成分免遭破坏，保持其生物活性；且萃取工艺中传质速度快，萃取速度快，萃取率髙；CO2无毒，不残留有机溶剂，产品纯天然，同时节约大量的有机溶剂，减少环境污染，分离容易。萃取过程分4个阶段组成，即CO2流体的压缩、萃取、减压和分离［4，5］。
        目前国外已有采用CO2超临界萃取金银花挥发油及成分分析的研究报道［6，7］。
        以GC-MS联用技术比较分析不加夹带剂CO2超临界萃取法(SFE)和加夹带剂CO2超临界萃取法(SFE＋C)所提金银花挥发油化学成分及其含量则未见报道，笔者采用GC-MS分析比较这两种提取方法提取的金银花挥发性成分。
       1  试剂与仪器
        金银花（购于杭州中药饮片厂，产地山东省）：批号20040224；无水乙醇，乙醚等试剂为分析纯。
        HA-9548型超临界萃取装置：杭州华黎泵业有限公司；FZ102型植物粉碎机：天津市泰斯特仪器有限公司；气相：FINIGAN TRACEGC ULTRA（Thermo）；质谱：FINIGAN TRACE DSQ(Thermo)。
       2  方法
       2.1  提取
       2.1.1  SFE法取金银花适量，粉碎过20目筛备用，投入萃取釜中，对萃取釜、2个解析釜及贮罐分别进行加热，当萃取釜温度达到35 ℃，解析釜Ⅰ的温度达到40 ℃，解析釜Ⅱ的温度为35 ℃时，打开CO2气瓶，当萃取釜压力达12 MPa，解析釜Ⅰ的压力为10 MPa，解析釜Ⅱ的压力为6 MPa时，开始循环萃取，CO2流量为4.0 kg/h左右，萃取2 h后从解析釜出料，挥发油用乙醚溶解稀释后供GC－MS分析用。
       2.1.2  SFE+C法取金银花适量, 粉碎过20目筛备用，投入萃取釜中，对萃取釜、2个解析釜及贮罐分别进行加热，当萃取釜温度达到35 ℃，解析釜Ⅰ的温度达到40 ℃，解析釜Ⅱ的温度为35 ℃时，打开CO2气瓶，当萃取釜压力达12 MPa，解析釜Ⅰ的压力为10 MPa，解析釜Ⅱ的压力为6 MPa时，通过副泵加入适量的夹带剂，后开始循环萃取，CO2流量为4.0 kg/h左右，萃取2 h后从解析釜出料，挥发油用乙醚溶解稀释后供GC－MS分析用。
       2.2   GC-MS分析
       2.2.1  色谱条件色谱柱TR-5 MS 5 % Phenyl Methyl Siloxane；柱长15 m；液膜厚度0.25 μm；内径0.25 mm；载气：He；流速1.0 ml/min；柱温：程序升温50～280 ℃ (8 ℃/min)，恒温25 min；进样量1 μl。
       2.2.2  质谱条件分流模式进样，分流比30∶1；进样口温度300 ℃；辅助线温度280 ℃,离子源温度250 ℃；电离方式：EI；电子能量：70 eV；扫描质量范围：40～600 amu。
       3  结果
        金银花挥发油提取率SFE法提取率为1.08 %，SFE+C法提取率为16.81 %。
        GC-MS分析结果： 取两种方法所提挥发油, 按上述测试条件进行GC-MS分析，图谱见图1～2。对每个色谱峰的化合物给出特定的MS峰，经计算机贮存信号的检索及质谱图进行解析确定化合物，并用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量，结果见表1～2。从SFE法提取的金银花挥发油八十余种成分鉴定出23种成分，从SFE+C法提取的金银花挥发油一百余种成分鉴定出22种成分。其中他们有6种成分相同。两种提取方法在挥发油成分及含量上均存在一定差异。SFE法所提的挥发油中主要含有饱和烷烃(二十九烷26.15 %,二十六烷9.29 %)等，而SFE+C法所提的挥发油中以有机酸和有机酸酯(2-甲基-1-十六烷酯14.92 %，二十四烷酸甲酯14.91 %)等为主。表1  SFE法萃取金银花挥发油化学成分分析（略）表2  SFE＋C法萃取金银花挥发油化学成分分析（略）
       4  讨论
        本实验对山东地产金银花不同提取方法提取的金银花挥发性成分进行了分析比较，可为进一步研究金银花挥发油有效成分和开发金银花抗病毒中成药制剂提供有价值的资料。
       【参考文献】
         　　［1］中国科学院北京植物研究所.中国高等植物图鉴(第4册)［M］.北京：科学出版社,1975：296，758.
       
       ［2］国家卫生部药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：人民卫生出版社,1990：190.
       
       ［3］李雅洁, 凌建亚,邓 勇.蒙山蜂胶超临界二氧化碳萃取挥发性组分的气相色谱-质谱联用分析［J］.时珍国医国药，2006，17（10）：1975.
       
       ［4］董克满. 金银花的化学成分及生物活性［J］.齐齐哈尔医学院学报，2003,24(6)：692.
       
       ［5］狄留庆，蔡宝昌，李伟东，等.金银花挥发性成分的GC-MS分析［J］.中药材，2003,26(7)：491.
       
       ［6］Benvenuti F, Gironi F, Lamberti L. Supercritical deterpenation of lemon essential oil, experimental data and simulation of the semicontinuous extraction process［J］.J Supercritical Fluids, 2001, 20(1)：29.
       
       ［7］Povh N P, Marques M O, Meireles M A. Supercritical CO2 extraction of essential oil and oleoresin from chamomile ( Chamomilla recutia Rauschert)［J］.J Supercritical Fluids, 2001, 21(3)：245.