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       【摘要】 
       目的研究银翘合剂提取工艺。方法以浸膏得率和绿原酸提取率作为指标，采用正交实验法，对加水量、提取次数、提取时间进行考察；以挥发油提取率为指标，分别考察了荆芥穗，薄荷，连翘挥发油提取所需时间，并进行验证。结果加6倍量水，提取3次，40 min/次提取效果最佳。结论该工艺可作为银翘合剂提取工艺。
       【关键词】  银翘合剂 提取工艺
       Abstract:ObjectiveTo research the extraction process of Yinqiao Mixture.MethodsThree factors，including the water volume,the time of distillation,the times of distillation were studied with orthogonal design 〔L9（34）〕.Each factor had three levels. Total extract and chlorogenic acid were markers.The extracting time for volatile oil from herba schizonepetae，herba menthae and fructus forsythiae was studlied.ResultsThe optimal water extraction process was that herbs were distilled for three times by adding water，which was 6 times amount of the herbs， 40 minutes once a time. ConclusionThis method can be used as the extraction process for Yinqiao Mixture.
       Key words:Yinqiao Mixture；  Extraction process
        银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成，具有辛凉解表、清热解毒的作用，用于感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研究。结果如下。
       1  仪器与试药
       1.1  仪器
       Agilent1100 高效液相色谱仪：四元泵（G1311A）；柱温箱（G1316A）；VWD检测器（G1314A）；紫外检测器软件：Agilent Chemstation；101-1A 型电热鼓风干燥箱，南通沪通制药机械设备厂；KQ-1000E 型医用超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；1/10万电子分析天平(BP-211D型，德国Sartorius) 。
       1.2  试剂与药品
       绿原酸对照品（含量测定用，批号0805-9703），购自中国药品生物制品检定所；高效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏省药材公司，并由本室专家鉴定。
       2  方法与结果
       2.1  色谱条件［1］
       色谱柱为Aps-2HYPERSIL Thermo ；VWD检测器；流动相为乙睛∶0.4%磷酸溶液= 9∶91；检测波长327 nm；柱温30℃；流速1 ml/min；进样量10.0 μl。
       2.2  对照品溶液的制备及回归方程精密称取绿原酸对照品 6.77 mg ，加50%甲醇溶解制成每毫升含绿原酸0.270 8 mg的对照品溶液。用50%甲醇分别稀释为 0.135 4，0.067 7，0.033 85，0.016 93，0.008 46，0.004 23，0.002 13，0.001 06 μg/μl的对照品溶液。各浓度对照品溶液10.0 μl，按以上色谱条件进行分析，以进样量为横坐标 X（μg），峰面积积分值（mAu）Y为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=4 104.236 50X-2.981 05，r=0.999 98。绿原酸的量在0.010 6～1.354 μg范围内呈良好的线性关系。
       2.3  样品处理及实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量，提取时间，提取次数3个因素，每个因素选择 3水平，以绿原酸的量及浸膏量为指标（权重值分别为70%，30%）进行正交实验，优选出最佳工艺条件。因素水平见表1。表1  因素水平（略）
        按处方比例称取金银花，连翘等药材56 g按表2进行正交实验，合并各次提取液浓缩并定容至100 ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2 ml，加50%甲醇稀释定容至50 ml，超声10 min，离心10 min，取上清液2 ml，加50%甲醇稀释定容至10 ml，微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取10.0 μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析结果见表3。（注：m即为2 ml药液恒重所得干浸膏重）。表2  正交实验设计方案及数据分析（略）
       表3  方差分析（略）
       2.4  挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取时间进行研究。分别称取药材500 g，加6倍水量，加热回流，考察。结果见表4。表4  挥发油提取率-时间（略）
       2.5  优选工艺验证按处方比例称取各药材56 g，平行两份，加6倍量水，加热回流提取3次，40 min/次，合并各次提取液浓缩并定容至100 ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2 ml，加50%甲醇稀释定容至50 ml，超声10 min，离心10 min，取上清液2 ml，加50%甲醇稀释定容至10 ml，经微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取10.0 μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）= 绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2 ml，恒重，得干浸膏量m （mg），浸膏量（mg）=m×50。结果见表5。表5  优选工艺验证（略）
       3  讨论
        从方差分析的结果表明，提取的次数有显著差异，其它两因素无显著差异，结合直观分析，确定工艺为A3B3C3，但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约成本，缩短工艺时间，拟考虑为A1，C1。
        分别对3味有挥发油的药材进行了考察，结果在两小时内其挥发油均能较完全提取，提取率达90%以上。其提取时间与水提工艺时间相同即可。
        验证实验结果表明，该工艺可行。即以加6倍量水，加热回流提取3次，40 min/次，为最佳提取工艺。
       【参考文献】
         　　［1］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005∶152.