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鼻炎舒水的薄层鉴别研究
作者:冷爱晶,姚继红,周琴    
作者单位:1.大连医科大学附属第一医院,辽宁 大连 116011; 2.大连医科大学,辽宁 大连 116027

《时珍国医国药》 2007年 第12期

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       【摘要】 
       目的建立鼻炎舒水的质量控制方法。方法采用TCL法,对处方中薄荷、白芷、甘草进行定性鉴别。结果在TCL色谱中,均能检出薄荷、白芷、甘草。结论 该定性检测方法省时、快速、简便,可作为该制剂的质量控制方法之一。
       【关键词】  鼻炎舒水 薄层色谱法 鉴别
       鼻炎舒水是由黄芩、薄荷、苍耳子、白芷、甘草、辛夷等9味中药组成,具有清风热、通鼻窍的作用,主要用于急、慢性鼻炎。实践证明该药使用安全,效果显著。本制剂属外用中药滴鼻剂,优于其它口服制剂,具有作用迅速,无首过效应的优点。为了有效地监控其成品质量,我们对其中主要成分薄荷、白芷、甘草进行了薄层色谱鉴别研究。
       1  药品与试剂
       薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所;薄荷Mentha haplocalyx Briq. ;白芷Angelica dahurica (Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.;甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.;以上药材均为市售;鼻炎舒水  由大连医科大学附属一院提供(批号20040212,20040305,20040408)规格为5 ml/支,每毫升含生药1 g;硅胶G,青岛海洋化工厂出品;羧甲基纤维素钠(CMC-Na),上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。
       2  方法与结果
       2.1  薄荷的薄层色谱鉴别[1]
       2.1.1  对照品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品,加石油醚制成每毫升含2 mg的溶液,作为对照品溶液。
       2.1.2  供试样品溶液的配制取本品10 ml,加石油醚10 ml,置水浴中加热回流30 min,分取石油醚层作为供试品溶液。
       2.1.3  阴性对照溶液的制备将处方中薄荷除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液,装瓶备用。
       2.1.4  鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10,15 μl,对照品溶液10 μl,阴性对照溶液10 μl,分别点于同一硅胶G-CMC-Na板上,以苯-醋酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。
       2.2  白芷的薄层色谱鉴别[1]
       2.2.1  对照品溶液的配制精密称取欧前胡素标准品,加醋酸乙酯制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
       2.2.2  供试样品溶液的配制取本品5 ml,加乙醚提取两次,10 ml/次,合并提取液,挥干乙醚,残渣加醋酸乙酯1 ml溶解,作为供试品溶液。
       2.2.3  阴性对照溶液的制备将处方中白芷除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液,装瓶,备用。
       2.2.4  鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10,15 μl,对照品溶液10 μl,阴性对照溶液10 μl,分别点于同一硅胶G-CMC-Na薄层板上,以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2。
       2.3  甘草的薄层色谱鉴别[1]
       2.3.1  对照品溶液的配制精密称取甘草次酸标准品,加无水乙醇制成每毫升含1 mg的溶液,作为对照品溶液。
       2.3.2   供试样品溶液的配制取本品5 ml,置圆底烧瓶中,加2 mol/L盐酸50 ml,加热水解1 h,放冷,加乙醚提取2次,15 ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加无水乙醇3 ml溶解,加0.02 g活性炭搅拌,滤过,取滤液作为供试品溶液。
       2.3.3  阴性对照溶液的制备将处方中甘草除去,按本品制备工艺及供试品溶液制备方法,制成阴性对照溶液,装瓶,备用。
       2.3.4  鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试品溶液10,15 μl,对照品溶液10 μl,阴性对照品溶液10 μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图3。
       2.4  薄荷色谱鉴别结果见图1。
       由图1可以清楚的看到,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个蓝色斑点(Rf=0.477),阴性对照液无干扰。
       2.5  白芷色谱鉴别结果见图2。
       由图2可以清楚地看到,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个淡黄色斑点(Rf=0.296),阴性对照液无干扰。
       2.6  甘草色谱鉴别结果见图3。
       由图3可以清楚地看到,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的一个淡蓝绿色斑点(Rf=0.327),阴性对照液无干扰。
       3  讨论
       在薄荷的薄层检测中,本文比较了苯-醋酸乙酯(19∶1)、苯-醋酸乙酯(18∶2)等不同溶剂的展开系统的展开效果,均不理想。通过摸索最终确定了以苯-醋酸乙酯(17∶3)为本实验的展开系统,斑点清晰,分离效果较理想。
       【参考文献】
           [1]国家药典委员会.中国药典,一部[S].北京:化学工业出版社,2000:66,79,310.

经典中医古籍

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