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       【关键词】  芪黄胶囊；,,黄芪甲苷；,,薄层扫描
       摘要：目的用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量。方法采用１％羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶Ｇ薄层版；以氯仿甲醇水（13∶6∶2）下层溶液为展开剂；λS=520 nm，λR =700 nm。结果黄芪甲苷在2.016～12.096 μg范围内呈良好线性关系 (r=0.999 1)，平均加样回收率为97.46%；RSD=2.68%(n=6)。结论 该方法简单、准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制。
       关键词：芪黄胶囊；  黄芪甲苷；  薄层扫描
       Determination of Astragaloside in Qihuang Capsules by TLCScanning
       LIANG Xuming， TANG Yaoshu， ZHANG Xiaomei
       (Traditional Chinese Medicine Research Institute of Chongqing,Chongqing 400065，China)
       Abstract：ObjectiveTo determine the content of Astragaloside in Qihuang Capsules by TLCScanning.MethodsSilica G in 1% CMCNa was used as the Solid phase and developed with ChloroformMethanolWater(13∶6∶2);λS=520 nm,λR =700 nm.ResultsAstragaloside showed a good linear relationship within a range of 2.016～12.096  μg(r=0.999 1). The average recovery was 97.46%,RSD was 2.68%(n=6).ConclusionThe method is simple,accurate,reliable and can be used as the quality control of this preparation.
       Key words：Qihuang Capsules;  Astragaloside;  TLCscanning
   
　　芪黄胶囊剂由黄芪、匙羹藤叶等中药材经提取分离制备而成，该制剂具有补气养阴，活血化淤功能，用于中医辨证属糖尿病肾病肾气阴两虚兼血淤证候者。本品中黄芪是君药，经实验研究，采用高效液相色谱仪，其检测器为紫外检测器，黄芪甲苷处于末端吸收，难以检测，采用薄层扫描法［1］能有效控制该制剂中黄芪甲苷的含量。
       　　1  器材
       CS9301双波长飞点薄层扫描仪（日本岛津）。点样定量毛细管（Drummond Scientific CO USA）；BPQI型薄板自动铺板器（重庆南岸新力实验电器厂）。芪黄胶囊剂（由本文第一、二作者制备）；黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所，批号：07819706）；所用试剂均为分析纯。
       2.1  色谱条件 薄层板：1%羧甲基纤维素钠作黏合剂的硅胶G薄层板。点样量：供试品溶液15 μl，对照品溶液4，10 μl，分别点于同一薄层板上。展开剂为氯仿甲醇水（13∶6∶2）下层溶液。展开方式：上行展开。显色剂为10%硫酸乙醇显色,于105°C烘箱中烘至斑点显色清晰。采用双波长反射锯齿扫描法［2］， 狭缝0.4 mm ×0.4 mm , 线性参数S x = 3,扫描波长λS=520 nm，参比波长λR＝700 nm。
       2.2  测定波长的选择用定量毛细管吸取黄芪甲苷对照品溶液、供试品溶液、阴性样品，分别点于同一硅胶G薄层板上，按测定方法进行层析，展开，晾干，显色，分别于390～700 nm范围内进行扫描，进行斑点光谱分析，得最大吸收波长为520 nm，因此选定λS=520 nm，λR＝700 nm。结果见图1。
       2.3  供试品溶液的制备 取［装量差异］下芪黄胶囊剂8粒，倾出内容物，精密称定，置索氏提取器中［3］，加甲醇50 ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4 h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水40 ml分数次微热使溶解，溶液置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，30 ml/次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，30 ml/次，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水10 ml微热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂（内径1.5 cm，长12 cm），以水80 ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇40 ml洗脱，弃去40%乙醇洗脱液，继用70%乙醇120 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
       λ/nm
       1.黄芪甲苷对照品   2.芪黄胶囊供试品  3.阴性样品
       图1   测定波长的选择（略）
       2.4  对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含黄芪甲苷1.008 mg的溶液，即得。
       2.5   阴性样品溶液的制备 按生产工艺制备缺黄芪的阴性样品，并按供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。
       2.6   标准曲线的制备分别精密吸取2，4，6，8，10，12 μl对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，按测定方法展开，显色，扫描斑点峰面积值，以峰面积值为纵坐标，点样量为横坐标，绘制标准曲线，并按最小二乘法进行回归，得回归方程为：Y=398.02X+65.719(r=0.999 1)，表明黄芪甲苷点样量在2.016～12.096 μg范围内与峰面积成良好的线性关系。结果见表1。
       表1  标准曲线测定结果（略）
       2.7  稳定性实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液适量，点于硅胶G薄层板上，按规定的条件展开，显色，分别于0，0.5，1，2 h扫描测定峰面积值，其相对标准差RSD=0.176%，表明黄芪甲苷斑点显色后2 h内基本稳定。
       2.8  精密度实验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液10 μl，点于硅胶G薄层板上，按规定条件展开，显色，重复测定5次，其RSD=0.72%，表明仪器精密度良好。
       2.9  重现性实验取同一批（批号050201）样品，按供试品溶液制备方法分别制备5份供试品溶液，分别点于不同的5块薄层板上，按测定方法测定其结果，5份样品峰面积的RSD=2.29%，表明本法重现性较好。
       2.10   加样回收率实验取同一批（批号050201）已知含量的样品6份各6粒，精密称定，分别精密加入黄芪甲苷对照品各1.004 mg，按供试品溶液制备方法制备，按测定方法进行测定，计算回收率，结果见表2，表明本法具有良好的回收率。
       表2   回收率实验结果（略）   
       2.11  样品含量的测定取6批样品，按含量测定方法检测。结果见表3。
       　　3  讨论
       本品在含量测定过程中曾采用高效液相紫外检测器检测，结果不理想，采用薄层扫描法简便，结果可靠，稳定性好，可作为该制剂的质量控制方法。
       表3  含量测定结果（略）
       本品为复方制剂，药味多，处方量大，成分复杂，采用D101大孔数脂吸附分离，样品得到很好纯化，给点样操作带来方便，同时薄层展开斑点无干扰。
       参考文献：
       ［1］  王宝，苏  健，鲁  静．黄芪甲苷的测定在中药质控中的应用［J］. 中国中药杂志，1996，21(3)：161.
       ［2］  宋吉莲，张冬梅，刘  兵.薄层扫描法测定复方抗甲片中黄芪甲苷的含量［J］. 中成药,2005,27（1）：101.
       ［3］  国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］. 北京： 化学工业出版社，2000：249.
       基金项目：重庆市科技攻关项目(No.7842)
       (重庆市中药研究院，重庆  400065)