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不同产地太子参挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析
作者:刘训红,王媚,蔡宝昌,朱育凤, 林新艳

《时珍国医国药》 2007年 第1期

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       【关键词】  太子参;,,挥发性成分;,,气相色谱-质谱联用
       摘要:目的GCMS法分析太子参的挥发性成分。方法用归一化法测定各组分的质量分数,并用GCMS法对其化学成分进行鉴定。结果初步鉴定出78种化合物,不同产地太子参挥发性成分有一定差异。结论 此方法稳定可靠,适用于太子参挥发性成分分析,可为太子参药材的质量评价提供一定的科学依据。
       关键词:太子参;  挥发性成分;  气相色谱-质谱联用
       Analysis of Essential Components of Radix Pseudostellariae from Different Habitats by GCMS
       LIU Xunhong, WANG Mei,CAI Baochang,ZHU Yufeng,LIN Xinyan
       (Nanjing University of TCM,Nanjing 210029,China; Affiliated Hospital of Nanjing University of TCM,Nanjing 210029,China)
       Abstract:ObjectiveTo analyze essential components of Radix Pseudostellariae from different habitats by GCMS. MethodsThe amount of the components from the essential components were determined by area normalization method.The separated components were identified by GCMS.Results78 components were identified preliminarily. There were definite differences in essential components of Radix Pseudostellariae from different habitats. ConclusionThe method is reliable and stable.This method can be applied to the analysis of essential components in Radix Pseudostellariae.It will provide the certain scientific basis for quality assessment of Radix Pseudostellariae.
       Key words:Radix Pseudostellariae;  Essential components;  GCMS
   
  太子参为《中国药典》收载的常用补益中药,系石竹科植物孩儿参Pseudostellaria heterophylla (Miq.) Pax ex Pax et Hoffm.的干燥块根,具有益气健脾、生津润肺之功效,临床常用于脾虚体倦、食欲不振、病后虚弱、气阴不足、自汗口渴、肺燥干咳等症状,尤其是治疗小儿脾虚而食欲不佳的要药,民间常作为强壮滋补品。现代研究表明[1,2],太子参含有环肽类、三萜皂苷类、多糖类以及挥发性成分等;具有抗疲劳、抗缺氧、抗应激、抗衰老等药理作用。本文采用气相色谱-质谱法对江苏主产地以及其它产地的太子参中挥发性成分进行了分析鉴定,以期为太子参的品质评价、质控标准制定、GAP实施和发展道地药材生产提供有价值的资料。
        1  仪器与试药
       HP6890GC/5973MSD气质联用仪(美国惠普公司);挥发油测定装置。乙醚为分析纯(上海化学试剂有限公司);太子参药材除7号样品200410从贵州施秉产区购得外,其他样品均为200407~10由产区实地采集,均经品种鉴定。见表1。
         2  方法与结果
       2.1  挥发性成分的提取   分别取10批太子参样品200 g,粉碎成粗粉,过0.64 mm筛,称量200 g,加入1000 ml水,浸泡10 h,按《中国药典》2005年版附录挥发油测定法提取,采用乙醚做吸收溶剂,乙醚用量为5 ml,回流提取8 h,得挥发性成分乙醚提取液,供GC-MS测试。
       2.2  分析条件   气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱(Crosslinked 5% Phenyl Methyl Siloxane,30.0 m×0.25 mm,0.25 μm Film Ttickness);进样口温度250℃;程序升温:60℃5℃/min250℃;载气为He,流速1 ml/min;分流进样,分流比为40∶1,进样量1 μl。质谱条件:电离方式EI;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;倍增器电压1480 V;电子能量70 eV;接口温度280℃;溶剂延迟2 min;扫描质量范围为50~550 amu。
       2.3  样品测试   按选定的分析条件对太子参挥发性成分进行GC-MS分析,所得质谱图经计算机数据处理和NIST-98标准质谱图库检索鉴定,并与有关标准谱图[3,4]核对,初步确定出太子参挥发性成分中78种化合物,同时用峰面积归一法测定样品中各组分的质量分数。见表2。
       表1  太子参样品产地(略)
       表2  太子参挥发性成分分析结果(略)
         3  讨论
  
  挥发性成分分析结果表明,不同产地太子参中均含有吡咯、己醛、糠醛、糠醇、2-戊基呋喃、3-呋喃甲基乙酸酯、4-丁基-3-甲氧基-2,4-环己二烯-1-酮、4-丁基-3-甲氧基-2-环己烯-1-酮、2-环己烯-1-醇-苯甲酸酯、正-十六烷酸以及峰50、峰62等十多种成分,其中4-丁基-3-甲氧基-2,4-环己二烯-1-酮、糠醇为主要成分。以上可作为太子参挥发性成分中特征性指标成分,标定为共有指纹峰构建GC-MS指纹图谱。太子参挥发性成分共分离出87个色谱峰,鉴定出78个化合物,不同产地样品出峰数、化合物种类及其质量分数有一定差异。太子参1~10号样品出峰数(化合物种类)依次分别为:57(51),36(33),27(24),19(17),39(35),38(35),18(16),62(58),36(33),45(42);特征性成分的质量分数:4-丁基-3-甲氧基-2,4-环己二烯-1-酮,3、4、9号样品高达40%以上,糠醇以1,2,3,4,9号样品为高(12.08%,8.84%,8.46%,9.65%,8.49%),正-十六烷酸以5、7号样品为高(20.83%、19.75%),2-环己烯-1-醇-苯甲酸酯以7号样品为高(6.52%),峰50以5号样品为高(4.47%)。根据上述十多种特征性成分,对10个太子参样品进行聚类分析,发现江苏地产太子参指纹谱相似性较好,与5,7号外省样品有一定的区别。本实验对江苏地产以及其它产地的太子参中挥发性成分进行了分析比较,可为太子参的品质评价、质控标准制定、GAP实施和发展道地药材生产提供有价值的资料。
         参考文献:
       [1]  刘训红,阚毓铭. 太子参研究概述[J].时珍国医国药,2000,11(12):1131.
       [2]  梁晓天. 常用中药基础研究,第1卷[M].北京:科学出版社,2003:56.
       [3]  Stenhagen E. et al.  Registery of Mass of Spectral Data. Vol.1,2 [M].New York:John Wiley , 1978.
       [4]  Heller S. R. et al .  EPA/NIH Mass Spectral Data Bass. Vol. 1~3[M]. Washington:USGPO, 1978.
       基金项目:江苏省自然科学基金资助项目(No.BK2004154)
       (南京中医药大学,江苏 南京  210029;  南京中医药大学附属医院,江苏 南京  210029)

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